一種耐高溫復合生物塑料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種耐高溫復合生物塑料的制備方法，屬于生物塑料制備技術領域。本發明取亞麻油、苧麻纖維及蠶絲碾磨后，加入沼液離心后上清液進行酶解，酶解物減壓過濾得濾液，濃縮后與石榴石粉末等混合靜置，再保溫蒸餾，加入乳酸預熱反應，再添加硅酸四丁酯等攪拌反應，出料物冷藏，經過濾、濾渣干燥制得耐高溫復合生物塑料。本發明的有益效果是：本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，可耐溫度120～125℃；脆性小，抗沖擊性能強，達56～58J/m。
【專利說明】
一種耐高溫復合生物塑料的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種耐高溫復合生物塑料的制備方法，屬于生物塑料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]生物質聚合物不依賴石油等化石資源，而是以植物等可再生資源為原料結合生物工藝制得的聚合物材料，從減少溫室氣體排放、擺脫對石油的依賴的社會觀點考慮，是具有重要意義的新材料。生物塑料指以淀粉等天然物質為基礎在微生物作用下生成的塑料。它具有可再生性，因此十分環保。生物塑料是在微生物作用下生成的塑料，或者是以淀粉等天然物質為基礎生產的塑料，大到電視機的支架、電腦框體，小到小擺件、廚房垃圾袋等。與烴類聚合物不同，生物聚合物可被微生物破解并用作堆肥。生物塑料不僅對環境友好，其對肌體的適應性也非常好，可望用于生產可被肌體吸收的術后縫合線等醫用產品。從材料發展前景看，天然聚合物如PLA、淀粉混配物、PHBV和聚羥基丁酸酯(PHB)將主導生物塑料市場，現正在開發更多的生物樹脂與傳統聚合物的混配物。價格高是生物塑料推廣難的最主要原因，生物塑料現階段比普通塑料價格要高兩三倍。生物塑料的耐高溫性能差，很多生物塑料在50 °C?55°C就會變形，而且，生物塑料一般來說都很脆，抗沖擊性能較差，難以在汽車零部件等對抗沖性要求較高的領域使用。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題:針對目前生物塑料耐高溫性能差，在50°C?55°C易變形，脆性大，抗沖擊性能較差的弊端，提供了一種取亞麻油、苧麻纖維及蠶絲碾磨后，加入沼液離心后上清液進行酶解，酶解物減壓過濾得濾液，濃縮后與石榴石粉末等混合靜置，再保溫蒸餾，加入乳酸預熱反應，再添加硅酸四丁酯等攪拌反應，出料物冷藏，經過濾、濾渣干燥制得耐高溫復合生物塑料的方法。本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，可耐溫度120?125 °C，脆性小，抗沖擊性能強。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨10?15min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心5?8min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積60?70%，設定溫度為28?36°C，以100r/min攪拌酶解10?13h;
(2)在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的45?55%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積6?9%馬來酸酐、濃縮液質量2?4%甘油三酯及濃縮液質量3.2?4.6%400目石榴石粉末，室溫下靜置I?2h;
(3)在上述靜置結束后，升溫至110?115°C，保溫反應蒸餾4?6h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至50?60°C，靜置預熱30?50min;
(4)待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量0.6?1.2%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至I?3MPa，以8°C/min升溫至130?160°C，在200r/min下攪拌反應12?16h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5 0C下靜置I?2h后過濾，收集濾渣，放入100 0C烘箱中干燥4?6h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
[0005]本發明制得的耐高溫復合生物塑料的熱變形溫度達120?125°C，抗沖擊強度為56?58J/m，拉伸強度為33?37MPa，彎曲強度為45?48MPa。
[0006]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，可耐溫度120?1250C;
(2)脆性小，抗沖擊性能強，達56?58J/m。
【具體實施方式】
[0007]首先按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨10?15min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心5?8min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積60?70 %，設定溫度為28?36 V，以lOOr/min攪拌酶解10?13h;在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的45?55%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積6?9%馬來酸酐、濃縮液質量2?4%甘油三酯及濃縮液質量3.2?4.6%400目石榴石粉末，室溫下靜置I?2h;再在上述靜置結束后，升溫至110?115°C，保溫反應蒸餾4?6h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至50?60 °C，靜置預熱30?50min;最后待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量0.6?1.2%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至I?3MPa，以8°C/min升溫至130?160°C，在200r/min下攪拌反應12?16h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5 °C下靜置I?2h后過濾，收集濾渣，放入1000C烘箱中干燥4?6h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
[0008]實例I
首先按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨1min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心5min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積60%，設定溫度為28°C，以100r/min攪拌酶解1h;在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的45%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積6%馬來酸酐、濃縮液質量2%甘油三酯及濃縮液質量3.2%400目石榴石粉末，室溫下靜置Ih;再在上述靜置結束后，升溫至110°C，保溫反應蒸餾4h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量60%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至50°C，靜置預熱30min;最后待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量4%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量0.6%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至110^，以8°(:/1^11升溫至130°C，在200r/min下攪拌反應12h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5 °C下靜置Ih后過濾，收集濾渣，放入1000C烘箱中干燥4h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
[0009]本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，制得的耐高溫復合生物塑料的熱變形溫度達120°C，抗沖擊強度為56141，拉伸強度為3310^，彎曲強度為4510^。
[0010]實例2
首先按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨13min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心6min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積65%，設定溫度為32°C，以100r/min攪拌酶解12h;在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的50%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積7%馬來酸酐、濃縮液質量3%甘油三酯及濃縮液質量3.9 % 400目石榴石粉末，室溫下靜置2h;再在上述靜置結束后，升溫至113°C，保溫反應蒸餾5h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量70%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至55°C，靜置預熱40min;最后待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量5%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量0.9%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至210^，以8°(:/1^11升溫至145°C，在200r/min下攪拌反應14h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5°C下靜置2h后過濾，收集濾渣，放入100°C烘箱中干燥5h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
[0011]本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，制得的耐高溫復合生物塑料的熱變形溫度達123°C，抗沖擊強度為57141，拉伸強度為3510^，彎曲強度為4610^。
[0012]實例3
首先按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨15min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心8min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積70%，設定溫度為36°C，以100r/min攪拌酶解13h;在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的55%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積9%馬來酸酐、濃縮液質量4%甘油三酯及濃縮液質量4.6 % 400目石榴石粉末，室溫下靜置2h;再在上述靜置結束后，升溫至115°C，保溫反應蒸餾6h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至60°C，靜置預熱50min;最后待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量1.2%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至310^，以8°(:/1^11升溫至160°C，在200r/min下攪拌反應16h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5 °C下靜置2h后過濾，收集濾渣，放入1000C烘箱中干燥6h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
[0013]本發明制備步驟簡單，所得產品耐高溫性能好，制得的耐高溫復合生物塑料的熱變形溫度達125°C，抗沖擊強度為58141，拉伸強度為3710^，彎曲強度為4810^。
【主權項】
1.一種耐高溫復合生物塑料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)按質量比1:2:4，取亞麻油、芒麻纖維及蠶絲放入碾磨機中，以1600r/min碾磨10?15min，收集碾磨混合物放入酶解罐中，取沼液放入離心機中以4000r/min離心5?8min，收集上清液放入酶解罐中，加入量為亞麻油體積60?70%，設定溫度為28?36°C，以100r/min攪拌酶解10?13h; (2)在上述酶解結束后，對酶解罐中的混合物進行減壓過濾，收集過濾液并真空濃縮至原體積的45?55%，將濃縮液放入蒸餾裝置中，分別加入濃縮液體積6?9%馬來酸酐、濃縮液質量2?4%甘油三酯及濃縮液質量3.2?4.6%400目石榴石粉末，室溫下靜置I?2h; (3)在上述靜置結束后，升溫至110?115°C，保溫反應蒸餾4?6h，隨后將反應混合物放入高壓反應釜中，再分別加入混合物質量60?80%聚酯酰胺及聚酯酰胺等質量乳酸，使用氮氣將反應釜中空氣排出，升溫至50?60°C，靜置預熱30?50min; (4)待上述預熱結束后，分別向反應釜中加入上述聚酯酰胺質量4?6%聚羥基脂肪酸酯、上述聚酯酰胺質量0.6?1.2%硅酸四丁酯，使用氫氣對反應釜升壓至I?3MPa，以8°C/min升溫至130?160°C，在200r/min下攪拌反應12?16h，隨后自然冷卻至室溫，出料并將出料物置于冷藏室中，在5 0C下靜置I?2h后過濾，收集濾渣，放入100 0C烘箱中干燥4?6h，即可得到耐高溫復合生物塑料。
【文檔編號】C08K5/103GK105924986SQ201610508861
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年7月2日
【發明人】郭迎慶, 盛海豐, 宋奇
【申請人】郭迎慶