一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，采用長余輝稀土夜光材料和光熱轉換蓄能調溫材料，將其用于制備聚氨酯硬泡；按配比稱取聚酯多元醇、聚醚多元醇、納米級長余輝稀土夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、催化劑、發泡劑以及阻燃劑混合均勻后，與改性MDI一起高速攪拌混合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料。本發明方法制備得到的聚氨酯硬泡材料，不僅能在光照條件下積蓄光能，在夜晚不用照明能維持環境空間內一定的亮度。而且，能夠將光能貯存為相變能，并且當環境溫度低于某一特定值時，能夠將貯存的光能以熱的形式釋放出來，達到一定的升溫保溫目的。
【專利說明】
-種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于建筑材料領域，具體設及一種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 作為最佳的保溫材料，聚氨醋硬泡保溫復合板在歐洲已有=十余年的應用歷史， 并被廣泛應用于各種公共和民用建筑領域。隨著國家節能政策的實施和節能觀的深入，聚 氨醋硬泡保溫復合板因其卓越的節能特性，較高性價比和綠色環保等特性，具有極為廣闊 的市場前景。該產品具有卓越的保溫性能和理想的抗彎性能，并且強度高、表面平整、板型 款式新穎，尤其在保溫和防火方面達到了國際先進水平、贏得了市場的認可、受到了用戶的 歡迎。但是該材料為被動保溫材料，主要依靠較低的導熱系數達到保溫的目的。并不能主動 提高環境溫度。
[0003] 長余輝發光材料簡稱長余輝材料，又被稱為蓄光型發光材料、夜光材料，其本質上 是一種光致發光材料。它是一類吸收能量，如可見光、紫外光、X射線等，并在激發停止后仍 可繼續發出光的物質，它能將能量儲存在能陷里，是一種具有應用前景的材料。人們在實際 生活中利用長余輝稀±夜光材料長時間發光的特性，制成各種透光塑料一起壓制成各種符 號、部件、用品（如電源開關、插座等）W及各種家庭墻面裝飾。運些發光部件經光照射后，夜 間或意外停電它仍在持續發光，使人們可辨別周圍方向，為工作和生活帶來方便。另外，可 W減少夜間照明電源的使用，達到節能減排的作用。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題是提供一種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方 法。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：
[0006] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法，稱取聚醋多元醇、聚酸多元醇、納 米級長余輝稀±夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、催化劑、發泡劑W及阻燃劑；
[0007] 各原料質量份數： 聚廳多元醇 75-80份 聚離多元醇 撕-巧份
[000引 納米緩長余輝稀主夜光村料 1-2份 光熱轉換蓄能調溫材料 10-20份 強油 1.5-3倩 催化劑 1-2份
[0009] 發泡劑 1-2份 阻燃劑 1-2份 改竹MDI 1-2份
[0010] 所述的光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0011] 1)將5-10份質量的相變材料微膠囊與1-2份質量的聚乙締切粒在100-180°c下烙 融混合，形成烙體I;
[0012] 2)將3-4份質量、粒徑為50-lOOnm的納米碳化錯粉末與1-2份質量的聚丙締切粒烙 融混合，形成烙體II;
[OOU] 3)將烙體巧烙體II按照質量比1:1-3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄
[0014] 能調溫材料，粒徑范圍為200-500nm;
[0015] 混合均勻后將體系溫度調節至18-30°C，然后與改性MDI-起攬拌混合，觀察有氣 泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨醋硬 泡材料。
[0016] 優選地，所述的聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800-1300,徑值為400-430K0H/ 邑，官能度在3-8之間。
[0017] 優選地，所述的納米級長余輝稀±夜光材料為ZnsGasGesOio: Cr3+、SnMgSisO?: Eu2+, Dy3+、SrAl2化:Eu2+，Dy3+的任意一種或兩種的混合，材料粒徑范圍200-500皿。
[001引優選地，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0019] 1)制備正十八燒乳液;取2-4g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.4-0 . Sg化OH 和IOOmL水加入到S口燒瓶中；水浴加熱升溫至80-95°C并保持1-化，當溶液呈現淡黃色透 明狀時，用Imol/L巧樣酸溶液調節溶液抑值到5-6;然后取40-80g正十八燒與之混合，待正 十八燒融化后，采用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為16000-18000轉/分;維持 乳化體系溫度在6〇-80 C ;
[0020] 2)制備預聚體；取3.5-4 . OgS聚氯胺和0.3-0.5g尿素粉末、8-9g、質量分數為 37%-40%的甲醒溶液及30mL水加入到100血S 口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系抑值調節到 8-9;水浴加熱到65-80°C，待溶液變透明后，繼續保溫50-70min;
[0021] 3)制備微膠囊;將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在13- 17min。維持反應溫度在65-80°C，反應時間3-化;完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材 料微膠囊。
[0022] 優選地，所述的催化劑為DY-I (雙二甲氨基乙基酸）、DY-5(五甲基二乙締S胺）、 DY-8(二甲基環己胺）、DY-12(二月桂酸二下基錫）、DY-20(有機祕）、DY-41(S嗦類S聚催化 劑）的任意一種或幾種混合。
[0023] 優選地，所述的發泡劑為環戊燒、1-氯-3,3,3- =氣丙締、五氣丙烷的任意一種或 幾種混合。
[0024] 優選地，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)、甲基麟酸二甲醋(DMMP)、^(2,3-二漠 丙基)異S聚氯酸醋(TBC)的任意一種或幾種混合。
[0025] 優選地，所述的改性MDI為煙臺萬華的PM-200、己斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯邁 5005的任意一種或幾種混合。
[0026] 本發明方法制得的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料，可W作為天花板裝飾、墻面裝 飾材料等廣泛應用于家裝建材領域。
[0027] 本發明的有益效果：
[0028] 1、夜光效果，能夠環保節能。在夜晚不用照明的條件下，能夠維持環境空間內一定 的亮度。
[0029] 2、在光照條件下，能夠將光能膽存，并且當環境溫度低于某一特定值時，能夠將膽 存的光能W熱的形式釋放出來，達到一定的升溫保溫目的(主動保溫特性）。
【具體實施方式】
[0030] 根據下述實施例，可W更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實 施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本 發明。
[0031] 實施例1:
[0032] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、雙二甲氨基乙基酸、1-氯-3,3,3-= 氣丙締 W及阻燃劑按照如下質量份數混合均勻：
[0033] 聚醋多元醇 80份 聚酸多元醇 25份 納米級長余輝稀上夜光材料 1份 光熱轉換蓄能調溫材料 20份
[0034] 硅油 1.5份 雙二甲氨基己基離 1份 1-氯-3,3,3-H氣丙嘯 1份 阻燃劑 2份
[0035] 將體系溫度調節至30°C，然后與1.5份質量的改性MDI拜耳44v20-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0036] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1300,徑值為400K0H/g，官能度為5。
[0037] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為Zn3Ga2Ge2〇io:Cr3%材料粒徑為200nm。
[0038] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0039] 1)將10份質量的相變材料微膠囊與2份質量的聚乙締切粒在120°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0040] 2)將4份質量的納米碳化錯粉末(粒徑50nm)與1份質量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0041] 3)將烙體I與烙體II按照質量比2:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為200nm。
[0042] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0043] 1)制備正十八燒乳液。取2g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.4g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至90°C，并保持化，當溶液呈現淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到5。然后取40g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為16000轉/分。維持乳化體系溫度在70°C。
[0044] 2)制備預聚體。取4. OgS聚氯胺和0.5g尿素粉末、9g甲醒溶液（質量分數37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調節到8.5。水浴加熱到 70°C，待溶液變透明后，繼續保溫50min。
[0045] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 15min。維持反應溫度在70°C，反應時間化。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0046] 其中，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)與S(2,3-二漠丙基)異S聚氯酸醋(TBC) W等質量混合。
[0047] 本發明采用的聚醋多元醇、聚酸多元醇優選為聚醋多二醇、聚酸多二醇。
[004引實施例2:
[0049] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、五甲基二乙締=胺、五氣丙烷W及 甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下質量份數混合均勻： 聚醋多元醇 80份 聚離多元醇 20份 納米級長余輝稀上夜光材料 2粉 光熱轉換蓄能調溫材料 10份
[(K)加] 鞋油 2汾 立甲基二己錄H胺 1份 五氣丙烷 2份 甲基麟酸二巧酷（DMMP) 1份
[0051 ]將體系溫度調節至18°c，然后與1份質量的改性MDI煙臺萬華PM-200-起高速攬拌 混合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能 保溫聚氨醋硬泡材料。
[0052] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800，徑值為430K0H/g，官能度為3。
[(K)對其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SnMgSi207:化,Dy3+，材料粒徑為500皿。
[0054] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0055] 1)將5份質量的相變材料微膠囊與1份質量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0056] 2)將4份質量的納米碳化錯粉末(粒徑IOOnm)與1份質量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙體II。
[0057] 3)將烙體I與烙體II按照質量比1:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為500nm。
[0058] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0059] 1)制備正十八燒乳液。取4g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至95°C，并保持化，當溶液呈現淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到6。然后取SOg正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為17000轉/分。維持乳化體系溫度在60°C。
[0060] 2)制備預聚體。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質量分數37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調節到8。水浴加熱到80 °C，待溶液變透明后，繼續保溫60min。
[0061] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 17min。維持反應溫度在80°C，反應時間地。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0062] 實施例3:
[0063] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀上夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、二月桂酸二下基錫、環戊燒W及多 聚憐酸錠(APP)按照如下質量份數混合均勻： 聚醋多元醇 75份 聚離多元醇 25份 納米級長余輝稀上夜光材料 1份 光熱轉換蓄能調溫材料 20份
[0064] 種細 1.5份 二月桂酸二T基錫 2份 環戊燒 1份 多聚憐酸轅（APP) 2份
[0065] 將體系溫度調節至25°C，然后與2份質量的改性MDI己斯夫M20S-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0066] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1200,徑值為420K0H/g，官能度為8。
[0067] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SrAl2化:6112+，〇73%材料粒徑為40〇11111。
[0068] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0069] 1)將8份質量的相變材料微膠囊與1.5份質量的聚乙締切粒在180°C下烙融混合， 形成烙體I。
[0070] 2)將3份質量的納米碳化錯粉末(粒徑80nm)與2份質量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0071] 3)將烙體I與烙體II按照質量比3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為300nm。
[0072] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0073] 1)制備正十八燒乳液。取3g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.Sg NaOH和IOOmL 水加入到=口燒瓶中。水浴加熱升溫至80°C，并保持1.化，當溶液呈現淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到5.5。然后取60g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后， 采用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為18000轉/分。維持乳化體系溫度在80°C。
[0074] 2)制備預聚體。取3.8gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、8.5g甲醒溶液（質量分數37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調節到9。水浴加熱到65 °C，待溶液變透明后，繼續保溫70min。
[0075] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 13min。維持反應溫度在65°C，反應時間化。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 囊。
[0076] 實施例4:
[0077] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、有機祕、環戊燒W及=(2,3-二漠丙 基)異S聚氯酸醋(TBC)按照如下質量份數混合均勻： 聚醋多元醇 78份
[007引聚醒多元醇 25份 納米級杉余輝稀止夜光材料 1.5份 光熱轉換蓄能調溫材料 20份 禮謝 2份
[0079] 有機祕 2份 發泡劑 2汾 =(23-二漠丙基）異蘭:聚氛酸醋（TBC) 1份
[0080] 將體系溫度調節至20°C，然后與1份質量的改性MDI亨斯邁5005-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0081 ] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1100，徑值為410K0H/g，官能度為6。
[0082] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為化3Ga2Ge2〇io: Cr3+與Sr2MgSi2〇7:化h，Dy3+W等 質量混合，材料粒徑為400nm。
[0083] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0084] 1)將6份質量的相變材料微膠囊與1份質量的聚乙締切粒在150°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0085] 2)將3份質量的納米碳化錯粉末(粒徑60nm)與1份質量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0086] 3)將烙體I與烙體II按照質量比2:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為400nm。
[0087] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[008引1)制備正十八燒乳液。取2.5g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.5g化OH和 IOOmL水加入到S 口燒瓶中。水浴加熱升溫至90°C，并保持1.化，當溶液呈現淡黃色透明狀 時，用Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到5。然后取70g正十八燒與之混合，待正十八燒融化 后，采用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為18000轉/分。維持乳化體系溫度在65 r。
[0089] 2)制備預聚體。取3.6gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、9g甲醒溶液（質量分數37%- 40%)及30mL水加入到100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調節到8。水浴加熱到70 °C，待溶液變透明后，繼續保溫55min。
[0090] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 14min。維持反應溫度在70°C，反應時間3.5h。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微 膠囊。
[0091] 其中，所述的發泡劑為環戊燒與1-氯-3,3,3-=氣丙締W等質量混合。
[0092] 實施例5:
[0093] -種夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米 級長余輝稀±夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、二甲基環己胺、五氣丙烷W及阻燃 劑按照如下質量份數混合均勻：
[0094]
[00M]將體系溫度調節至28°C，然后與2份質量的改性MDI拜耳44v20-起高速攬拌混合， 觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0096] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為900,徑值為420K0H/g，官能度為7。
[0097] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為化3Ga2Ge2〇io: Cr3+與SrAl2〇4:Eu2+，Dy3+W等質 量混合，材料粒徑為300nm。
[0098] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0099] 1)將7份質量的相變材料微膠囊與2份質量的聚乙締切粒在160°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0100] 2)將3份質量的納米碳化錯粉末(粒徑70nm)與2份質量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙體II。
[0101] 3)將烙體I與烙體II按照質量比3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為300nm。
[0102] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0103] 1)制備正十八燒乳液。取3.5g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.7g化OH和 IOOmL水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至85°C，并保持化，當溶液呈現淡黃色透明狀時， 用Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到6。然后取50g正十八燒與之混合，待正十八燒融化后， 采用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為17000轉/分。維持乳化體系溫度在75°C。
[0104] 2)制備預聚體。取3.3gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質量分數37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口燒瓶中，并用S乙醇胺將體系pH值調節到8.5。水浴加熱到 75°C，待溶液變透明后，繼續保溫65min。
[0105] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 16min。維持反應溫度在75°C，反應時間4.5h。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微 膠囊。
[0106] 其中，所述的阻燃劑為多聚憐酸錠(APP)與甲基麟酸二甲醋(DMMP) W等質量混合。
[0107] 對比例1:
[0108] -種夜光聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、納米級長余輝 稀±夜光材料、硅油、二月桂酸二下基錫、環戊燒W及多聚憐酸錠(APP)按照如下質量份數 混合均勻： 聚醋多元醇 75份 聚雕多元醇 25份 納米級長余輝稀±夜光材料 1份
[0109] 旌油 1.5份 二月桂酸二下基錫 2份 環戊燒 1份 多聚憐酸鎮（APP) 2份
[0110] 將體系溫度調節至25°c，然后與2份質量的改性MDI己斯夫M20S-起高速攬拌混 合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光聚氨醋 硬泡材料。
[0111] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為1200,徑值為420K0H/g，官能度為8。
[0112] 其中，納米級長余輝稀±夜光材料為SrAl2化:6112+，〇73%材料粒徑為40〇11111。
[011引對比例2:
[0114] -種蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制備方法:將聚醋多元醇、聚酸多元醇、光熱轉換 蓄能調溫材料、硅油、五甲基二乙締S胺、五氣丙烷W及甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下質 量份數混合均勻： 聚醋多元醇 撕份 聚離多元醇 20份 光熱轉換蓄能調溫材料 10份
[011引珪油 2份 五甲基二乙婦H朦 1份 五氣兩焼 2份 甲基麟酸二甲醋（DMMP) 1粉
[0116] 將體系溫度調節至18°C，然后與1份質量的改性MDI煙臺萬華PM-200-起高速攬拌 混合，觀察有氣泡發出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0117] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量為800，徑值為430K0H/g，官能度為3。
[0118] 其中，光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟：
[0119] 1)將5份質量的相變材料微膠囊與1份質量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙體I。
[0120] 2)將4份質量的納米碳化錯粉末(粒徑IOOnm)與1份質量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙體II。
[0121] 3)將烙體I與烙體II按照質量比1:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為500nm。
[0122] 其中，所述的相變材料微膠囊的制備，包括如下步驟：
[0123] 1)制備正十八燒乳液。取4g苯乙締-馬來酸酢無規共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口燒瓶中。水浴加熱升溫至95°C，并保持化，當溶液呈現淡黃色透明狀時，用 Imol/L巧樣酸溶液調節溶液pH值到6。然后取SOg正十八燒與之混合，待正十八燒融化后，采 用高速分散機對正十八燒溶液進行乳化，轉速為17000轉/分。維持乳化體系溫度在60°C。
[0124] 2)制備預聚體。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（質量分數37%- 40%)及30mL水加入至1]100血立口燒瓶中，并用立乙醇胺將體系pH值調節到8。水浴加熱到80 °C，待溶液變透明后，繼續保溫60min。
[0125] 3)制備微膠囊。將制備好的預聚體滴加到正十八燒乳液中，滴加時間控制在 17min。維持反應溫度在80°C，反應時間地。完成后取出樣品，洗涂、抽濾，即得相變材料微膠 。
[0126] 實施例6:
[0127] 本發明制備的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料性質如下表： 「ni勺〇1 LUizy」 僅刀T吐貼測
[0130]采用PR-305焚光余輝亮度測試儀測試材料的余輝性能，設置激發照度lOOOLx。由 于夜光涂層對光照十分敏感，在測試過程中不能受其它光線影響，因此，試驗在暗房內進 行。
[0131] 光照條件下材料的蓄能保溫性能測定：
[0132] 將實施例和對比例中的材料切割成ImX ImX IOmm的板材，將板材圍成一個ImX Im X Im的空屯、立方體，中間設置一功率為IOW的冷光源，初始外環境溫度設置為25°C，然后將 外環境溫度降低至l〇°C，化后測試空屯、立方體內部溫度T。材料的蓄能保溫性能用內環境中 的降溫速率來表征，即單位時間內材料圍成的空屯、立方體內部的溫度變化。降溫速率越小， 材料保溫性能越佳。
[0133] 上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本發明的可行性實施方式的具體說 明，它們并非用W限制本發明的保護范圍，凡未脫離本發明技藝精神所作的等效實施方式 或變更均應包含在本發明的保護范圍之內。
[0134] 此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加W描述，但并非每個實施方式僅包 含一個獨立的技術方案，說明書的運種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當 將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可W經適當組合，形成本領域技術人員 可W理解的其他實施方式。
【主權項】
1. 一種夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，稱取聚酯多元醇、聚醚 多元醇、納米級長余輝稀土夜光材料、光熱轉換蓄能調溫材料、硅油、催化劑、發泡劑以及阻 燃劑； 各原料質量份數： 聚酯多元醇 75-80份 聚醚多元醇 20-25份 所述的聚酯多元醇、聚醚多元醇分子量為800-1300,羥值為400-430K0H/g，官能度在3-8之間； 納米級長余輝稀土夜光材|斗 1-2份 光熱轉換蓄能調溫材料 10-20份 硅油 1.5-2份 催化劑 1-2份 發泡劑 1-2份 阻燃劑 1-2份 阻燃劑為多聚磷酸銨APP、甲基膦酸二甲酯DMMP、三（2,3_二溴丙基）異三聚氰酸酯TBC 的任意一種或幾種混合； 改性MDI 1-2份 所述的光熱轉換蓄能調溫材料的制備包括如下步驟： 1) 將5-10份質量的相變材料微膠囊與1-2份質量的聚乙烯切粒在100-180°C下熔融混 合，形成熔體I; 2) 將3-4份質量、粒徑為50-100nm的納米碳化鋯粉末與1-2份質量的聚丙烯切粒熔融混 合，形成熔體II; 3) 將熔體I與熔體II按照質量比1:1-3:1混合，冷卻造粒并粉碎，即得光熱轉換蓄能調 溫材料，粒徑范圍為200-500nm; 混合均勻后將體系溫度調節至18-30°C，然后與改性MDI-起攪拌混合，觀察有氣泡發 出、泡體發白時注入模具中發泡，經脹定、脫膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材 料。2. 根據權利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的納米級長余輝稀土夜光材料為 Zn3Ga2Ge2〇1(): Cr3+、Sr2MgSi2〇7: Eu2+，Dy3+、SrAl2〇4: Eu2+，Dy3+ 的任意一種或兩種的混合，材料粒徑范圍200-500nm。3. 根據權利要求1所述的光熱轉換蓄能調溫材料的制備，其特征在于，所述的相變材料 微膠囊的制備，包括如下步驟： 1)制備正十八烷乳液；取2-48苯乙烯-馬來酸酐無規共聚物粉末、0.4-0.88他0!1和 100mL水加入到三口燒瓶中；水浴加熱升溫至80-95°C并保持l_2h，當溶液呈現淡黃色透明 狀時，用lmol/L檸檬酸溶液調節溶液pH值到5-6;然后取40-80g正十八烷與之混合，待正十 八烷融化后，采用高速分散機對正十八烷溶液進行乳化，轉速為16000-18000轉/分;維持乳 化體系溫度在60-80 °C ; 2) 制備預聚體；取3.5-4 . Og三聚氰胺和Ο . 3-0.5g尿素粉末、8-9g、質量分數為37 % -40 %的甲醛溶液及30mL水加入到100mL三口燒瓶中，并用三乙醇胺將體系pH值調節到8-9; 水浴加熱到65-80°C，待溶液變透明后，繼續保溫50-70min; 3) 制備微膠囊;將制備好的預聚體滴加到正十八烷乳液中，滴加時間控制在13-17min。 維持反應溫度在65-80°C，反應時間3-5h;完成后取出樣品，洗滌、抽濾，即得相變材料微膠 囊。4. 根據權利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的催化劑為DY-1雙二甲氨基乙基醚、DY-5五甲基二乙烯三胺、DY-8二甲基環己胺、DY-12二 月桂酸二丁基錫、DY-20有機鉍、DY-41三嗪類三聚催化劑的任意一種或幾種混合。5. 根據權利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的發泡劑為環戊烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯、五氟丙烷的任意一種或幾種混合。6. 根據權利要求1所述的夜光蓄能保溫聚氨酯硬泡材料的制備方法，其特征在于，所述 的改性MDI為煙臺萬華的PM-200、巴斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯邁5005的任意一種或幾種混 合。
【文檔編號】C08G18/42GK105924608SQ201610476058
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】胡先海, 羅俊杰, 付昌春, 羅輝, 王書升
【申請人】安徽省思維新型建材有限公司