一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，包括如下步驟：（1）丙烯酸中和；（2）配制接枝單體混合液；（3）制備糊化淀粉液；（4）接枝反應；（5）提取產品。本發明一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法簡單，容易實現，其通過衣康酸和木質素磺酸鈉部分取代丙烯酸，一方面賦予高吸水材料環境友好的特定，另一方面還可以降低產品成本；另外，其通過有機蒙脫土的使用，利用其自身的插層特定及納米級尺寸的特點，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量；所得材料綜合性能優異，市場前景廣闊。
【專利說明】
一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及吸水材料領域，特別是涉及一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]高吸水性材料是一種含強親水性基團、經適度交聯而具有三維網絡結構的新型功能高分子材料，具有吸水倍率高、保水性好等特點，在醫療衛生、建筑材料、農林園藝、食品工業以及石油化工和環境保護等領域得到了廣泛應用。目前，淀粉接枝一種或多種單體類高吸水樹脂制備的高吸水性材料，因淀粉具有來源廣、價低廉、種類多、可降解等優勢，得到迅速發展和廣泛的使用。但是，現有的淀粉接枝改性高吸水材料，其接枝物仍為石油化工產品，存在價格高、不易降解和吸水效率低等缺點。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的技術問題是提供一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，能夠解決現有高吸水性材料存在的上述不足之處。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)丙烯酸中和:向丙烯酸溶液中逐滴滴入強堿溶液，使其中和；
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按一定的質量比加入反應燒杯中，然后加入適量蒸餾水和一定量的交聯劑，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液；
(3)制備糊化淀粉液:取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定溫度下糊化反應一段時間，再向其中加入一定量的有機蒙脫土和引發劑，初步攪拌后，超聲分散均勻；
(4)接枝反應:將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在一定溫度下進行接枝共聚反應，得到固態接枝物；
(5)提取產品:將步驟(4)中反應后的溶液過濾，真空干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純，最后干燥至橫重，置于干燥器內備用。
[0005]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中，所述丙烯酸的中和度為60?70%。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的質量比為2:1?2:1;所述交聯劑的加入量為所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質量的5?10%。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述植物淀粉和糊化水的質量比例為1:12?15，其中，植物淀粉的用量為所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質量15?20%;所述糊化溫度為85?90°C，糊化時間為20?25min;所述有機蒙脫土的加入量為所述植物淀粉質量的I /5?I /10;所述引發劑的加入量為5 X I O—3m01/L。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述植物淀粉為玉米淀粉和/或馬鈴薯淀粉。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述反應溫度為60?75°C。
[0010]本發明的有益效果是:本發明一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法簡單，容易實現，其通過衣康酸和木質素磺酸鈉部分取代丙烯酸，一方面賦予高吸水材料環境友好的特定，另一方面還可以降低產品成本;另外，其通過有機蒙脫土的使用，利用其自身的插層特定及納米級尺寸的特點，有效提高了吸水材料的吸水速率和吸水量;所得材料綜合性能優異，市場前景廣闊。
【具體實施方式】
[0011]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發明實施例包括:
本發明揭示了一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，以可生物降解的衣康酸和木質素磺酸鈉部分代替石油化工原料丙烯酸作為單體，共同接枝到淀粉上，形成高吸水性的環境友好型材料，其中，淀粉占單體混合物總質量的15?20%，而單體混合物中，衣康酸、木質素磺酸鈉和丙烯酸的質量比為2:1?2:1。
[0013]具體制備方法，如下步驟所示。
[0014]實施例1
(1)丙烯酸中和:先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，控制丙烯酸的中和度為60%;
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按2:2:1的質量比加入反應燒杯中，然后加入適量蒸餾水和占混合單體總質量的5%的交聯劑N,N7 -亞甲基雙丙烯酰胺，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液；
(3)制備糊化淀粉液:取占單體混合物總質量15%的植物淀粉和糊化水混合(糊化水和植物淀粉的質量比例為12g.g—3，然后在85°C的溫度下糊化25min，再向其中加入有機蒙脫土和引發劑過硫酸銨，其中，有機蒙脫土的加入量為植物淀粉質量的1/5，引發劑的加入量為5 X 10—3mol/L;最后初步攪拌，并超聲分散均勻;所述植物淀粉為玉米淀粉或馬鈴薯淀粉；
(4)接枝反應:將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在60 V下進行接枝共聚反應，得到固態接枝物；
(5)提取產品:將步驟(4)中反應后的溶液過濾，70?80°C，0.01?0.03MPa的真空條件下干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純3?5次，每次浸泡24h，最后干燥至橫重，置于干燥器內備用。
[0015]上述方法得到的高吸水性材料，經測試，其吸液速率為15.9s，吸水能力為31.5g/g，吸水倍率為60.3g/s。
[0016]實施例2
(1)丙烯酸中和:先向丙烯酸溶液中逐滴滴入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，控制丙烯酸的中和度為70%;
(2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按2:1:1的質量比加入反應燒杯中，然后加入適量蒸餾水和占混合單體總質量的10%的交聯劑N,N7 -亞甲基雙丙烯酰胺，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液； (3)制備糊化淀粉液:取占單體混合物總質量15%的植物淀粉和糊化水混合(糊化水和植物淀粉的質量比例為15g.g—”，然后在90°C的溫度下糊化20min，再向其中加入有機蒙脫土和引發劑過硫酸銨，其中，有機蒙脫土的加入量為植物淀粉質量的1/10，引發劑的加入量為5 X 10—3mol/L;最后初步攪拌，并超聲分散均勻;所述植物淀粉為玉米淀粉或馬鈴薯淀粉；
(4)接枝反應:將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在75 °C下進行接枝共聚反應，得到固態接枝物；
(5)提取產品:將步驟(4)中反應后的溶液過濾，70?80°C，0.01?0.03MPa的真空條件下干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純3?5次，每次浸泡24h，最后干燥至橫重，置于干燥器內備用。
[0017]上述方法得到的高吸水性材料，經測試，其吸液速率為16.8s，吸水能力為30.8g/區，吸水倍率為61.1&/8。
[0018]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)丙烯酸中和:向丙烯酸溶液中逐滴滴入強堿溶液，使其中和； (2)配制接枝單體混合液:將衣康酸、木質素磺酸鈉和步驟(I)中中和后的丙烯酸按一定的質量比加入反應燒杯中，然后加入適量蒸餾水和一定量的交聯劑，混合攪拌使充分溶解，形成接枝單體混合液； (3)制備糊化淀粉液:取一定量的植物淀粉和糊化水混合，然后在一定溫度下糊化反應一段時間，再向其中加入一定量的有機蒙脫土和引發劑，初步攪拌后，超聲分散均勻； (4)接枝反應:將步驟(2)中制備的接枝單體混合液滴加到步驟(3)中的糊化淀粉液中，在一定溫度下進行接枝共聚反應，得到固態接枝物； (5)提取產品:將步驟(4)中反應后的溶液過濾，真空干燥至橫重，剪碎，然后用蒸餾水浸泡提純，最后干燥至橫重，置于干燥器內備用。2.根據權利要求1所述的環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述丙烯酸的中和度為60?70%。3.根據權利要求1所述的環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的質量比為2:1?2:1;所述交聯劑的加入量為所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質量的5?10%。4.根據權利要求1所述的環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述植物淀粉和糊化水的質量比例為1:12?15，其中，植物淀粉的用量為所述衣康酸、木質素磺酸鈉和中和后的丙烯酸的總質量15?20%;所述糊化溫度為85?90°C，糊化時間為20?25min;所述有機蒙脫土的加入量為所述植物淀粉質量的1/5?1/10;所述弓丨發劑的加入量為5X10—3mol/L。5.根據權利要求4所述的環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述植物淀粉為玉米淀粉和/或馬鈴薯淀粉。6.根據權利要求1所述的環境友好型接枝改性高吸水材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述反應溫度為60?75°C。
【文檔編號】C08F291/14GK105924598SQ201610450563
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】孫云
【申請人】太倉市東明化工有限公司