一種超臨界CO₂萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑的制作方法

一種超臨界CO₂萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑。該復合催化劑由纖維素酶、碳酸鈉和碳酸氫鈉組方，將它應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使超臨界CO2提取生姜油的提取率≥8％。
【專利說明】
一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑
技術領域
[0001]本發明涉及一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑，屬食品添加劑范圍。
【背景技術】
[0002]生姜屬姜科植物，具有芳香、調味和祛寒保健等多種功能。生姜的化學成分復雜，已發現的有100多種，可歸屬為揮發油、姜辣素和二苯基庚烷3大類。其中姜辣素是生姜辛辣風味的主要來源，具有抗氧化、抑菌消炎、保肝護肝及抗腫瘤等多種藥理活性阻，因此姜辣素含量是評價生姜藥用活性的重要指標。目前，生姜除可加工成十余種產品外，還可以提取生姜油。生姜油含有多種成份，如姜烯、姜醇、姜酮、姜酚等。它是食品、化妝品的重要香料，也是醫藥和軍工使用的原料，其經濟效益比鮮姜高3-5倍，因此提高生姜油的提取率具有重要的意義。
[0003]目前從生姜中提取生姜油的方法主要有傳統的水蒸汽蒸餾法、溶劑浸取法以及超臨界流體萃取法，其中超臨界流體萃取技術是近年來發展起來的一種新型分離技術，具有工藝簡單、無有機溶劑殘留、操作條件溫和等優點。作為高新技術的超臨界CO2萃取技術近年來受到極大關注并廣泛推廣應用，但也發現超臨界CO2萃取技術由于CO2的分子結構決定了它對分離過程存在局限性:對于烴類和弱極性的脂溶性物質的溶解能力較好，對于強極性的化合物溶解能力低，因此存在提取容量大，提取率不高等有待提高或改善的問題。中國專利(申請號):981 13647.8，991 17040.7，2005 100 18040.X，200910 228541.9，201010181170.6,201110035523.6,201110257527.9,201210511455.0,201210373922.8，201310749064.7等超臨界CO2方法的生姜油提取率均未超過4%。

【發明內容】

[0004]本發明克服了上述現有技術的不足，提供了一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑。該復合催化劑由纖維素酶、碳酸鈉和碳酸氫鈉組方，將它應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使超臨界CO2提取生姜油的提取率彡8%。
[0005]本發明的技術方案是:一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，其組分及重量份為:纖維素酶3-6，碳酸鈉1-2和碳酸氫鈉2-5。
[0006]優選的，各組分重量份為:纖維素酶4，碳酸鈉I和碳酸氫鈉3。
[0007]本發明的另一目的是提供一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用上述的專用復合催化劑。
[0008]具體包括以下步驟:
[0009](I)取成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后，然后50?60°C烘烤至水分含量<10%;
[0010](2)然后利用粉碎機將干燥后的生姜粉碎至過50目篩的生姜粉，再加入1-6% (優選3-5 % )的復合催化劑，攪拌混合均勻；
[0011](3)然后裝入超臨界CO2萃取劑進行超臨界(》2萃取，萃取壓力26?30MPa，萃取溫度44?48°C，C02流量33?37kg/h，萃取時間1.5?2.5h;萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后，得到生姜油產品。
[0012]優選的，超臨界CO2萃取條件是:萃取壓力28MPa，萃取溫度46V，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。
[0013]本發明的有益效果是:
[0014](I)將該復合催化劑應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使生姜油的提取率多8% ;
[0015](2)姜辣素是姜中辣味成分的總稱，6-姜酚為其主要成分。以6-姜酚作為生姜油質量檢測的主要指標。本發明提取工藝獲得的生姜油中6-姜酚的提取率達到90%以上；
[0016](3)由于復合催化劑不溶于生姜油，萃取完成后直接離心就可以除去復合催化劑，后處理方法簡單，易于工業化生產。
【具體實施方式】
[0017]結合實施例對本發明更進一步說明。本發明實施例所用的老姜為山東大姜(立秋之后收獲的姜，即姜種，皮厚肉堅，味道辛辣)ο經HPLC檢測(內標法)，經烘烤后的干姜粉末中的6-姜酚含量為9.7mg/g。
[0018]實施例1:
[0019](I)復合催化劑的制備
[0020]配比:纖維素酶30g，碳酸鈉20g，碳酸氫鈉50g，將上述三者混合均勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。
[0021](2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油
[0022]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下;然后利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。
[0023]取Ikg生姜粉加入0.0lkg復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界CO2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力29MPa，萃取溫度45°C，CO2流量36kg/h，萃取時間2.5h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后得到生姜油產品81.31g。所得到的生姜油為黃色油狀液體。經HPLC檢測(檢測條件與干姜粉的檢測條件一致，下同)，生姜油中6-姜酚的含量為10.8 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為90.5 %。
[0024]實施例2:
[0025](I)復合催化劑的制備
[0026]配比:纖維素酶50g，碳酸鈉20g，碳酸氫鈉30g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。
[0027](2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油
[0028]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目的生姜粉。
[0029]取Ikg生姜粉中加入0.02kg復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界CO2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力28MPa，萃取溫度46°C，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后得到生姜油產品82.72g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測，生姜油中6-姜酚的含量為10.9%，6_姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為93.0%。
[0030]實施例3:
[0031](I)復合催化劑的制備
[0032]配比:纖維素酶60g，碳酸鈉10g，碳酸氫鈉20g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。
[0033](2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油
[0034]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用55°C烘烤28h至水分含量在10%以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。
[0035]取Ikg生姜粉中加入0.03kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入⑶2超臨界萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力27MPa，萃取溫度47°C，CO2流量34kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后為生姜油產品84.31g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測(內標法)，生姜油中6-姜酚的含量為10.8%, 6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為93.9%。
[0036]實施例4:
[0037](I)復合催化劑的制備
[0038]配比:纖維素酶30g，碳酸鈉1g，碳酸氫鈉40g。將上述三者混勻，得超臨界0)2萃取生姜油的復合催化劑。
[0039](2)按照下述方法應用于用CO2超臨界萃取生姜油
[0040]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。
[0041]取Ikg生姜粉中加入0.04kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界⑶2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力28MPa，萃取溫度46°C，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后為生姜油產品85.32g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測(內標法)，生姜油中6-姜酚的含量為10.7%, 6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為94.1 %。
[0042]實施例5:
[0043](I)復合催化劑的制備
[0044]配比:纖維素酶40g，碳酸鈉10g，碳酸氫鈉30g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。
[0045](2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油
[0046]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用58°C烘烤27h至水分含量在10%以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。
[0047]取Ikg生姜粉中加入0.05kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界⑶2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力30MPa，萃取溫度44°C，CO2流量33kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后為生姜油產品85.51g。所得到的生姜油黃色油狀液體，經HPLC檢測(內標法)，生姜油中6-姜酚的含量為10.5 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為92.6%。
[0048]實施例6:
[0049](I)復合催化劑的制備
[0050]配比:纖維素酶30g，碳酸鈉10g，碳酸氫鈉20g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。
[0051](2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油
[0052]選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。
[0053]取Ikg生姜粉中加入0.06kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界⑶2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力30MPa，萃取溫度48°C，CO2流量35kg/h，萃取時間1.5h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后為生姜油產品84.41g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測(內標法)，生姜油中6-姜酚的含量為10.7 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為93.1 %。
[0054]本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，在本發明的技術方案的基礎上，本領域的技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【主權項】
1.一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，其組分及重量份為:纖維素酶3-6，碳酸鈉1-2和碳酸氫鈉2-5。2.如權利要求1所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，所述各組分重量份為:纖維素酶4，碳酸鈉I和碳酸氫鈉3。3.—種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用權利要求1或2所述的專用復合催化劑。4.如權利要求3所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，包括以下步驟: (1)取成熟的老姜，清洗干凈、破碎，然后烘烤至水分含量<10% ; (2)然后將干燥后的生姜粉碎至過50目篩的生姜粉，再加入1-6%的專用復合催化劑，攪拌混合均勻； (3)然后裝入超臨界CO2萃取劑進行超臨界CO2萃取，萃取壓力26?30MPa，萃取溫度44?480C，C02流量33?37kg/h，萃取時間1.5?2.5h;萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后，得到生姜油產品。5.如權利要求4所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述步驟(I)的烘烤溫度為50?60 °C。6.如權利要求4所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述專用復合催化劑的用量為1_6%。7.如權利要求4-6中任意一項所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述步驟(3)的萃取壓力28MPa，萃取溫度46 °C，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。
【文檔編號】C11B1/10GK105907736SQ201610293352
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月5日
【發明人】王美嶺
【申請人】王美嶺