一種交聯聚維酮的合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種合成方法，尤其涉及交聯聚維酮的合成方法，屬于藥用輔料技術領域。本發明公開的一種交聯聚維酮的合成方法，是將純化水水浴加熱溶解無水硫酸鈉、無水磷酸氫二鈉、聚乙烯吡咯烷酮K30后加入N?乙烯基吡咯烷酮再充入氮氣，待溶液溫度升至50～80℃時，加入過氧化氫溶液及二乙烯基苯進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為3～9.5h。本發明采用安全又便宜的過氧化氫作為催化劑，利用它氧化還原反應時產生的自由基引發聚合，過氧化氫分解為水和氧氣，安全無毒。
【專利說明】
一種交聯聚維酮的合成方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種合成方法，尤其涉及交聯聚維酮的合成方法，屬于藥用輔料技術領域。
【背景技術】
[0002]交聯聚維酮是N-乙烯基吡咯烷酮合成交聯的不溶于水的均聚物，分子式為(C6H9N0)n，其中η代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節的平均數。按無水物計算，含氮(N)應為11.0%?12.8%。
[0003]交聯聚維酮主要用于醫藥行業，作為國際倡導的三大藥用新輔料之一，主要作為藥品中的崩解劑和填充劑，片劑中的超級分解劑，用作藥片崩解和改進藥片、膠囊和藥丸中有效成份的釋放速度。不溶性交聯聚維酮是一種溶脹性聚合物，具有廣泛的應用。由于它們對片劑具有分解作用，能親水化各種不溶性藥物，能穩定各種懸浮劑，又具有絡合形成絡合物的能力以及吸咐作用等，可用作醫藥助劑。
[0004]制備交聯聚維酮通常采用N-乙烯基吡咯烷酮自交聯聚合法，該方法是在堿金屬氫氧化物的存在下，N-乙烯基吡咯烷酮加熱到100°C以上就會相互反應，自交聯得到交聯聚維酮，但所得交聯聚維酮純度不高。鑒于交聯聚維酮的作用廣泛，因此，開發交聯聚維酮合成新工藝是迫在眉睫的事情。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種交聯聚維酮的合成方法，通過控制聚合反應條件，使反應物能充分發生反應，進而得到純度較高的交聯聚維酮。
[0006]本發明采用如下技術方案:一種交聯聚維酮的合成方法，該方法包括以下步驟:
[0007]I)用純化水溶解無水硫酸鈉、無水磷酸氫二鈉、聚乙稀吡咯燒酮Κ30 ；
[0008]2)往步驟I)溶液中加入N-乙烯基吡咯烷酮，充入氮氣作為反應保護氣體；
[0009]3)待步驟2)所得溶液溫度升至50?80°C，加入過氧化氫溶液、二乙烯基苯開始計時進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為3?9.5h。
[0010]優選的是:步驟I)中所述無水硫酸鈉、無水磷酸氫二鈉、聚乙烯吡咯烷酮K30質量比為5:5:1?5:7:3，所述聚乙烯吡咯烷酮K30與純化水質量體積比為1: 100?1:120。
[0011 ]優選的是:步驟2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮與純化水體積比為1:1?1:2.5。
[0012]優選的是:步驟3)中所得溶液中的N-乙烯基吡咯烷酮與過氧化氫溶液體積比為100:3?100:5。
[0013]優選的是:步驟3)中所述過氧化氫溶液質量百分含量為31?35%。
[0014]優選的是:步驟3)中所述過氧化氫溶液通過連續滴加方式加入步驟2)所得的溶液中。
[0015]優選的是:步驟3)中所得溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與二乙烯基苯體積比為100:4?100:6.
[0016](I)本發明采用安全又便宜的過氧化氫作為催化劑，利用它氧化還原反應時產生的自由基引發聚合，過氧化氫分解為水和氧氣，安全無毒。
[0017](2)本發明所使用的分散劑為水溶性有機高分子聚乙烯吡咯烷酮K30，可制備出粒度均勻、表觀密度適中的交聯聚維酮。
[0018](3)本發明通過連續添加的方式將過氧化氫催化劑續添加，能減少過氧化物等雜質的生成，操作更簡便，所制得的交聯聚維酮純度更高。
【具體實施方式】
[0019]下面進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細的闡述，但本發明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。這些實施例僅用于說明本發明，而非用于限制本發明的范圍。此外，在閱讀本發明的內容后，本領域的技術人員可以對本發明作各種修改，這些等價變化同樣落于本發明所附權利要求書所限定的范圍。
[0020]實施例1
[0021]將稱取25g無水硫酸鈉及25g無水磷酸氫二鈉加入500ml純化水水浴溶解后加入5g聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌溶解后加入500mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮氣作為反應保護氣體，待溶液溫度升至50°C時連續滴加15ml過氧化氫溶液(質量百分含量為31%)，加入20ml二乙烯基苯并計時進行聚合反應，3h后停止反應，即得。
[0022]實施例2
[0023]將稱取25g無水硫酸鈉及30g無水磷酸氫二鈉加入I 10ml純化水水浴溶解后加入1g聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌溶解后加入550mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮氣作為反應保護氣體，待溶液溫度升至600C時連續滴加22ml過氧化氫溶液(質量百分含量為33 % )，加入12.5ml 二乙稀基苯并計時進行聚合反應，5h后停止反應，即得。
[0024]實施例3
[0025]將稱取25g無水硫酸鈉及35g無水磷酸氫二鈉加入1800ml純化水水浴溶解后加入15g聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌溶解后加入720mlN-乙烯基吡咯烷酮并充入氮氣作為反應保護氣體，待溶液溫度升至800C時連續滴加36ml過氧化氫溶液(質量百分含量為35 % )，加入43.2ml 二乙稀基苯并計時進行聚合反應，9.5h后停止反應，即得。
【主權項】
1.一種交聯聚維酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)用純化水溶解無水硫酸鈉、無水磷酸氫二鈉、聚乙稀吡咯燒酮K30； 2)往步驟I)溶液中加入N-乙烯基吡咯烷酮，充入氮氣作為反應保護氣體； 3)待步驟2)所得溶液溫度升至50?80°C，加入過氧化氫溶液、二乙烯基苯開始計時進行聚合反應，所述聚合反應反應時間為3?9.5h。2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述無水硫酸鈉、無水磷酸氫二鈉、聚乙烯吡咯烷酮K30質量比為5: 5:1?5:7:3，所述聚乙烯吡咯烷酮K30與純化水質量體積比為1:100?1:120。3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮與純化水體積比為1:1?1:2.5。4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所得溶液中的N-乙烯基吡咯燒酮與過氧化氫溶液體積比為100:3?100:5。5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所述過氧化氫溶液質量百分含量為31?35%。6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所述過氧化氫溶液通過連續滴加方式加入步驟2)所得的溶液中。7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)中所得溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與二乙烯基苯體積比為100:4?100:6。
【文檔編號】C08F212/36GK105906768SQ201610246296
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月20日
【發明人】王興安, 沈惠, 母澤波, 母瑞, 文民, 印衛東
【申請人】貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司