一種新型溫敏納米凝膠微球的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種新型溫敏納米凝膠微球的制備方法，屬于復合材料領域。該方法使用N?異丙基丙烯酰胺和一定共聚單體，在N，N’?亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑、十二烷基硫酸鈉為乳化劑、過硫酸鉀為引發劑的條件下，在一定溫度下攪拌反應一段時間，得到一種具有溫度敏感性的納米凝膠微球。本發明制備的納米凝膠微球可用于遠程控釋復合薄膜的制備，在功能材料領域具有非常廣闊的發展空間。
【專利說明】
一種新型溫敏納米凝膠微球的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種新型溫敏納米凝膠微球的制備方法，屬于復合材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著復合材料向功能化和智能化的方向發展，刺激響應性水凝膠引起了學者和研究人員的廣泛關注。水凝膠可以按照需求制備成塊狀固體、粉末、包衣、微球、膜等多種物理形式。在有一定的溫度、PH、磁場、離子濃度、壓力等外界刺激時，這種響應性水凝膠會對這些外界刺激產生響應，水凝膠的形狀、力學性能、滲透速率等會發生一定變化。基于響應性水凝膠的優異性能，各種形式的凝膠材料在藥物釋放、醫用敷料、組織工程、形狀記憶、微控器件、生物酶固定化及保水抗旱等方面有極大的應用前景。
【發明內容】
[0003]本發明使用N-異丙基丙烯酰胺和特定的共聚單體，在N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑、十二烷基硫酸鈉做乳化劑、過硫酸鉀做引發劑的條件下，在特定溫度下反應一段時間，得到一種粒徑大小為納米級別的凝膠微球。本發明制備的納米凝膠微球可用于可控釋功能膜的制備，在符合材料領域具有非常廣闊的發展空間。
[0004]為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
[0005](I)按照反應時所需濃度，稱取一定質量的N-異丙基丙烯酰胺、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、十二烷基硫酸鈉、過硫酸鉀和共聚單體；
[0006](2)將稱取好的N-異丙基丙烯酰胺、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、十二烷基硫酸鈉加入燒瓶中，加入共聚單體，同時通入高純氮氣排凈燒瓶中的空氣，加入去離子水，攪拌使其充分混合均勻以合成共聚水凝膠微球；
[0007](3)在一定溫度下水浴加熱，向溶液中加入一定濃度過硫酸鉀溶液作為反應引發劑，在氮氣保護條件下攪拌，使其反應一定時間，即可得到一種分散在溶液中的新型納米凝膠微球；
[0008](4)反應結束后，將混合液轉移入透析袋，用去離子水透析一定時間以得到均勻的納米凝膠微球。
[0009]上述步驟(I)中所述的N-異丙基丙烯酰胺的摩爾濃度為0.01-lmol/L;
[0010]上述步驟(I)中所述的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L；[0011 ]上述步驟(I)中所述的十二烷基硫酸鈉的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L；
[0012]上述步驟(I)中所述的過硫酸鉀的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L；
[0013]上述步驟(I)中所述的參與反應的共聚單體可為丙烯酸或N-乙烯基吡咯烷酮；
[0014]上述步驟(I)中所述的參與反應的共聚單體摩爾濃度為0-lmol/L;
[0015]上述步驟(3)中所述的反應溫度為60_90°C ；
[0016]上述步驟(3)中所述的反應時間為3-12小時。
[0017]上述步驟(4)中所述的透析時間為1-14天。
[0018]本發明的優越性:
[0019]在滲透膜及控制器件應用領域，新型的溫敏納米凝膠微球可與纖維素等材料制備復合薄膜，進而用于遠程控釋微控器件的制備，實現溫度觸控復合薄膜材料的研發與應用。在紡織印染領域，新型的溫敏納米凝膠微球可用于印染廢水中染料的吸附，達到處理印染廢水的目的，對于環境保護有非常積極的影響。因此，新型的溫敏納米凝膠微球在功能性復合材料領域有著很好的應用前景。
【附圖說明】
[0020]以下附圖僅旨在于對本發明做示意性說明及解釋，并不限于本發明的范圍。其中:
[0021]圖1:為本發明中實施例1的結果圖。
[0022]圖2:為本發明中實施例2的結果圖。
[0023]圖3:為本發明中實施例3的結果圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖與具體的實施方案敘述本發明。除非特別說明，本發明中所用的技術手段均為本領域技術人員所公知的方法。另外，實施方案應理解為說明性的，而非限制本發明的范圍，本發明的實質和范圍僅由權利要求書所限定。對于本領域技術人員而言，在不背離本發明實質和范圍的前提下，對這些實施方案中的物料成分和用量進行的各種改變或改動也屬于本發明的保護范圍。
[0025]實施例1:
[0026]在不加丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮的條件下，制備N-異丙基丙烯酰胺凝膠，使用Malvern粒度分析儀在室溫條件下對所得凝膠微球的粒度進行測試，凝膠微粒直徑平均值約為150nm，且粒度分布近似呈正態分布曲線，如圖1所示。
[0027]實施例2:
[0028]使用N-異丙基丙烯酰胺和丙烯酸制備二元共聚凝膠，采用Malvern粒度分析儀在不同溫度下對凝膠微球的粒度進行測試，結果如圖2所示，隨著溫度的升高，凝膠微球粒度下降，即凝膠微球的體積縮小，由此可知，這種凝膠納米微球有較好的溫度響應性。
[0029]實施例3:
[0030]使用N-異丙基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮制備二元共聚凝膠，將凝膠微粒分散在一定量的水中，超聲振蕩使其分散均勻，然后滴于載玻片上于超景深顯微鏡(VHX-3000)下觀察其結構。得到如圖3所示照片，所得凝膠為納米級別的球狀結構。
【主權項】
1.一種新型溫敏納米凝膠微球的制備方法，包括以下步驟: (1)按照反應時所需濃度，稱取一定質量的N-異丙基丙烯酰胺、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、十二烷基硫酸鈉、共聚單體和過硫酸鉀； (2)將稱取好的N-異丙基丙烯酰胺、N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺、十二烷基硫酸鈉加入燒瓶中，加入共聚單體，同時通入高純氮氣排凈燒瓶中的空氣，加入去離子水，攪拌使其充分混合均勻以合成共聚水凝膠微球； (3)在一定溫度下水浴加熱，向溶液中加入一定濃度過硫酸鉀溶液，在氮氣保護條件下攪拌反應一定時間，即可得到一種分散在溶液中的新型納米凝膠微球； (4)反應結束后，將混合液轉移入透析袋，用去離子水透析一定時間以得到均勻的納米凝膠微球。2.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，參與反應時，1異丙基丙烯酰胺的摩爾濃度為0.01-1!1101/144’-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L，十二烷基硫酸鈉的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L。3.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，參與反應的共聚單體可為丙烯酸或N-乙烯基吡咯烷酮。4.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，參與反應的共聚單體的物質的量濃度為0.005-1.0mol/L。5.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，加入的引發劑過硫酸銨的摩爾濃度為0.001-0.lmol/L。6.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，水浴加熱溫度為60-90。。。7.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，反應時間為3-12小時。8.根據權利要求1所述一種新型納米凝膠微球的制備方法，其特征在于，透析時間為1-14天。
【文檔編號】C08F222/38GK105906760SQ201610511739
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】李秋瑾, 喬曦冉, 張健飛, 鞏繼賢, 李政, 趙芷芪
【申請人】天津工業大學