一種合成腺嘌呤的工藝過程的制作方法
【專利摘要】本發明涉及腺嘌呤的制備領域，具體涉及一種合成腺嘌呤的工藝過程，本發明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質量好、三廢少、適用于工業化生產腺嘌呤，有較好的前景。
【專利說明】
一種合成腺嘌昤的工藝過程
技術領域
[0001]本發明涉及腺嘌呤的制備領域，具體涉及一種合成腺嘌呤的工藝過程。
【背景技術】
[0002]腺嘌呤，化學名為6-氨基嘌呤，化學式為C5H5N5,是核酸的組成成分，參與遺傳物質的合成;是很多醫藥原料的中間體，主要用于生產維生素B4、植物激素6-芐基腺嘌呤、腺嘌呤核苷及其它醫藥原料;其磷酸鹽能促進白細胞增生，使白細胞數目增加，用于防治各種原因引起的白細胞減少癥，特別是用于腫瘤化學治療時引起的白細胞減少癥，也用于急性粒細胞減少癥，但現有合成腺嘌呤的反應步驟多，收率低，增加投入成本。
【發明內容】
[0003]本發明為解決上述不足，提供一種合成腺嘌呤的工藝過程，工藝簡單、收率高，適宜推廣。
[0004]本發明的技術解決方案:一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產步驟:
(A)首先把一定量的醋酐加入到反應釜，緩慢投入腺苷，攪拌升溫至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續110°C-12(TC保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將計量好的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入規定量的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0005]作為本方案的進一步優化，所述的各反應底物的用量按重量份計為:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5-1重量份，步驟(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氫氧化鈉的加入量20-30重量份;步驟(D)中鹽酸加入量:10-15重量份。
[0006]本發明的有益效果:
本發明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質量好、三廢少、適用于工業化生產腺嘌呤，有較好的前景。
【具體實施方式】
[0007]下面將結合實施例對本發明做進一步地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。下面結合實施例對本發明的技術方案進行多方面的描述。
[0008]實施例1:
一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產步驟:
(A)首先把130重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入42重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入0.5重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續110°C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將230重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入20重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用10重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0009]實施例2:
一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產步驟:
(A)首先把150重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入50重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入I重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續110 °C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將250重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入30重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用15重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0010]實施例3:
(A)首先把140重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入46重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入0.7重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續110°C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將240重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入25重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用12重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0011]本發明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質量好、三廢少、適用于工業化生產腺嘌呤，有較好的前景。
[0012]本發明的基本教導已加以說明，對具有本領域通常技能的人而言，許多延伸和變化將是顯而易知者。由于說明書揭示的本發明可在未脫離本發明精神或大體特征的其它特定形式來實施，且這些特定形式的一些形式已經被指出，所以，說明書揭示的實施例應視為舉例說明而非限制。本發明的范圍是由所附的申請專利范圍界定，而不是由上述說明所界定，對于落入申請專利范圍的均等意義與范圍的所有改變仍將包含在其范圍之內。
【主權項】
1.一種合成腺嘌呤的工藝過程，其特征在于，所述工藝過程包括以下生產步驟: (A)首先把一定量的醋酐加入到反應釜，緩慢投入腺苷，攪拌升溫至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續110°C-12(TC保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜； (B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體 (C)將計量好的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入規定量的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭； (D)過濾完畢后，母液繼續升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤； (E)中和結束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品； (F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。2.根據權利要求1所述的一種合成腺嘌呤的工藝過程，其特征在于，所述的各反應底物的用量按重量份計為:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5_1重量份，步驟(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氫氧化鈉的加入量SO-SO 重量份; 步驟 (D) 中鹽酸加入量: 10-15 重量份。
【文檔編號】C07D473/34GK105906629SQ201610442358
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】袁雪生
【申請人】宿遷遠揚生物科技有限公司