一種大黃素的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種大黃素的提取工藝，先取大黃，洗凈后在110～130℃條件下烘干，粉碎得到細粉，將所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，再將精制粉末加至乙醇水溶液中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液pH至3.0～4.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，然后將微濾透過液加熱濃縮，最后將濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。本發明的提取方法提取率高，所得大黃素純度好，能顯著降低高脂飼料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL?C并升高HDL?C，具有降脂功能功效。
【專利說明】
一種大黃素的提取工藝
技術領域
[0001]本發明屬于天然產物技術領域，具體涉及一種大黃素的提取工藝。
[0002]
【背景技術】
[0003]大黃為多年生草本植物，植株高I?1.5米。根莖粗壯，因其根莖色黃而得名。通常所稱的大黃主要為寥科植物掌葉大黃、唐古特大黃或藥用大黃的干燥根及根莖，廣泛分布于陜西、湖北、四川和云南等地海拔米以上的山地草坡，陽光充足之處。其有效成分為含蒽醒類物質大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃酸和大黃素甲醚以及其衍生物。大黃在我國有個品種和兩個亞種，是我國著名的特產藥材和臨床常用中藥之一，藥用歷史悠久，功效獨特，其主要有瀉下、保肝利膽、抗菌、抗病毒、消炎等作用，現代基礎醫學研究發現，大黃對降低血壓，減少體內脂肪的沉積有顯著作用。
[0004]現有的提取大黃素的提取方法主要有:一、以苯、吡啶、乙醇、醚類等有機溶媒從大黃或虎杖中提取，不僅價格昂貴而且造成環境污染;二、用纖維素酶酶解提取，提取條件較為苛刻，大規模提取投資較大。
[0005]
【發明內容】
[0006]本發明的目的是克服現有技術的不足而提供一種大黃素的提取工藝，該提取方法提取率尚，所得大黃素純度好。
[0007]—種大黃素的提取工藝，包括以下步驟:
步驟I，取大黃，洗凈后在110?130°C條件下烘干，粉碎得到細粉；
步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末；步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末30?40份加至乙醇水溶液150?200份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至3.0?4.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液；
步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液；
步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。
[0008]進一步地，步驟I中細粉的粒度為100?120目。
[0009]進一步地，步驟2中蒸餾溫度為50?80°C，蒸餾時間為2?3h。
[0010]進一步地，步驟3中加熱溫度為60?80°C，提取時間為30?60min。
[0011]進一步地，步驟3中微濾膜的平均孔徑是100?500nm。
[0012]進一步地，步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
[0013]本發明的提取方法提取率尚，所得大黃素純度好。
[0014]【具體實施方式】
[0015]實施例1
一種大黃素的提取工藝，包括以下步驟:
步驟I，取大黃，洗凈后在110°C條件下烘干，粉碎得到細粉；
步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末；步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液150份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至3.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液；步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液；
步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。
[0016]其中，步驟I中細粉的粒度為100目；步驟2中蒸餾溫度為50°C，蒸餾時間為3h;步驟3中加熱溫度為60°C，提取時間為60min，微濾膜的平均孔徑是10nm;步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
[0017]每1g大黃細粉中，可以提取得到大黃素8.53g，純度為95.2%。所得大黃素能顯著降低高脂飼料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0018]
實施例2
一種大黃素的提取工藝，包括以下步驟:
步驟I，取大黃，洗凈后在115 °C條件下烘干，粉碎得到細粉；
步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末；步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末35份加至乙醇水溶液180份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至3.5，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液；步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液；
步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。
[0019]其中，步驟I中細粉的粒度為120目；步驟2中蒸餾溫度為60°C，蒸餾時間為2h;步驟3中加熱溫度為70°C，提取時間為40min，微濾膜的平均孔徑是300nm;步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
[0020]每1g大黃細粉中，可以提取得到大黃素9.12g，純度為94.7%。所得大黃素能顯著降低高脂飼料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0021]
實施例3
一種大黃素的提取工藝，包括以下步驟:
步驟I，取大黃，洗凈后在120°C條件下烘干，粉碎得到細粉；
步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末；步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末30份加至乙醇水溶液170份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至4.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液；步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液；
步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。
[0022]其中，步驟I中細粉的粒度為100目；步驟2中蒸餾溫度為60 V，蒸餾時間為2h;步驟3中加熱溫度為75°C，提取時間為50min，微濾膜的平均孔徑是400nm;步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
[0023]每1g大黃細粉中，可以提取得到大黃素8.71g，純度為93.5%。所得大黃素能顯著降低高脂飼料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
[0024]
實施例4
一種大黃素的提取工藝，包括以下步驟:
步驟I，取大黃，洗凈后在130°C條件下烘干，粉碎得到細粉；
步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末；步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末40份加至乙醇水溶液200份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至4.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液；步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液；
步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。
[0025]其中，步驟I中細粉的粒度為120目；步驟2中蒸餾溫度為80°C，蒸餾時間為2h;步驟3中加熱溫度為80°C，提取時間為30min，微濾膜的平均孔徑是500nm;步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
[0026]每1g大黃細粉中，可以提取得到大黃素9.03g，純度為94.8%。所得大黃素能顯著降低高脂飼料所致的高脂大鼠血清TC、TG、LDL-C并升高HDL-C，具有降脂功能功效。
【主權項】
1.一種大黃素的提取工藝，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，取大黃，洗凈后在110?130°c條件下烘干，粉碎得到細粉； 步驟2，將步驟I所得細粉經水蒸氣蒸餾法蒸餾，去除蒸餾出的雜質，得到精制粉末； 步驟3，以重量份計，取步驟2所得精制粉末30?40份加至乙醇水溶液150?200份中，加熱回流提取，放冷后，調節提取液PH至3.0?4.0，靜置分層，將上清送入微濾膜進行過濾，得到微濾透過液； 步驟4，將步驟3所得微濾透過液加熱濃縮，得濃縮液； 步驟5，將步驟4所得濃縮液送入層析柱進行除雜，所得透過液經噴霧干燥得到大黃素。2.根據權利要求1所述的大黃素的提取工藝，其特征在于:步驟I中細粉的粒度為100?120 目。3.根據權利要求1所述的大黃素的提取工藝，其特征在于:步驟2中蒸餾溫度為50?80°C，蒸餾時間為2?3h。4.根據權利要求1所述的大黃素的提取工藝，其特征在于:步驟3中加熱溫度為60?80°C，提取時間為30?60min。5.根據權利要求1所述的大黃素的提取工藝，其特征在于:步驟3中微濾膜的平均孔徑是100?500nm。6.根據權利要求1所述的大黃素的提取工藝，其特征在于:步驟5中層析柱是聚酰胺柱。
【文檔編號】C07C50/34GK105906493SQ201610275767
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月29日
【發明人】李建華
【申請人】蘇州市天靈中藥飲片有限公司