一種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟：(1)脫油：將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整pH值至2～3，加熱并保溫靜置，加入活性炭，攪拌并過濾；(2)除雜：調整pH值至5.5～6，攪拌后過濾，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并，進入粗液暫存罐；(3)凈化：采用陽離子交換柱凈化；(4)提純：將廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化；(5)濃縮：將廢水采用納濾膜系統再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。本發明使資源得以充分利用，避免生物柴油生產過程產生新的二次污染，更好的保護了環境。
【專利說明】
一種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法
技術領域
[0001]本發明涉及化工領域，特別是涉及一種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法。
【背景技術】
[0002]甘油，即丙三醇，是一種重要的化工原料。丙三醇是無色味甜澄明黏稠液體，無臭，有暖甜味。能從空氣中吸收潮氣，也能吸收硫化氫、氰化氫和二氧化硫。難溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油類，相對密度1.26362，熔點17.8 °C，沸點290.0 °C (分解)，折光率I.4746，閃點(開杯)176 °C，急性毒性:LD50: 31500mg/kg(大鼠經口)。
[0003]丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分，當人體攝入食用脂肪時，其中的甘油三酯經過體內代謝分解，形成甘油并儲存在脂肪細胞中。因此，甘油三酯代謝的最終產物便是甘油和脂肪酸。可用作溶劑，潤滑劑，藥劑和甜味劑。
[0004]而生物柴油生產產生的廢水的處理方法關系到化工企業的經濟效益，和企業發展的命運息息相關。生物柴油生產過程排放的廢水有堿性廢水和酸性廢水兩種，廢水中含有各種雜質，直接排放將污染水體，同時又浪費了資源。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是提供一種成本低、操作簡便同時可以廢物回收利用的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法。
[0006]—種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟:
[0007](I)脫油:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至2?3，加熱并保溫靜置，去除浮油回收至原料庫，加入活性炭，攪拌并過濾；
[0008](2)除雜:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至5.5?6，攪拌后過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，采用微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐；
[0009](3)凈化:將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽離子交換柱凈化，監測流出液中鈣離子，無鈣離子時出液合格，廢水進入暫儲罐，當含有鈣離子時，出液不合格，重新進行步驟
(3)；
[0010](4)提純:將所述暫儲罐中的廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化，監控流出液中硫酸根離子和氯離子，當沒有檢測到時出液合格，廢水進入純品儲罐;當含有硫酸根離子或氯離子時，出液不合格，重新進行步驟(4);
[0011](5)濃縮:將所述純品儲罐中的廢水采用納濾膜系統再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。
[0012]本發明所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其中，所述步驟(I)具體包括如下步驟:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至2?3，攪拌狀態下加熱至45?50°C，保溫靜置40°C，去除浮油回收至原料庫，加入I %?5%的活性炭，攪拌20min，板框過濾去除色素和乳化油脂。
[0013]本發明所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(2)具體包括如下步驟:將脫油后的廢水用石灰乳調整PH值至5.5?6，攪拌lOmin，進行二次過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測pH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的pH值為6.5?7，婆美度為5?7婆美，含鹽量為0.3 %?I % ;檢測后的濾液采用0.1?
0.45μπι微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐。
[0014]本發明所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(3)中的所述陽離子交換柱采用001X7型強酸性陽離子交換樹脂，采用雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在5?10m3/h。
[0015]本發明所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(4)中所述微濾膜為0.1?0.45μπι微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹脂，雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在I?5m3/h。
[0016]本發明所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其中，步驟(5)中采用反滲透濃縮膜系統將采用納濾膜系統凈化后的廢水濃縮至5%?10%。
[0017]本發明從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法與現有技術不同之處在于:
[0018]本發明從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法屬于一種再生能源的生產過程廢水的處理方法，具體是將生物柴油生產產生的廢水中甘油提取出來，使得資源充分回收，同時，提取過程也是廢水處理過程。提取甘油的同時，也將廢水治理達標，回用或排放。
[0019]本發明是介于資源回收和廢水達標處理的環保過程，其意義在于回收甘油，同時使資源得以充分利用，避免生物柴油生產過程產生新的二次污染，更好的保護了環境。
[0020]本工藝的處理過程解決了高分子膜的耐油性，完善了樹脂在甘油提取過程中的有效交換過程。
[0021]下面結合具體實施例對本發明的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法作進一步說明。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]—種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟:
[0024](I)脫油:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至2，攪拌狀態下加熱至45°C，保溫靜置40°C，去除浮油回收至原料庫，加入I %的活性炭，攪拌20min，板框過濾去除色素和乳化油脂。
[0025](2)除雜:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至5.5，攪拌lOmin，進行二次過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的PH值為6.5?7，婆美度為5?7婆美，含鹽量為0.3 %?I % ;檢測后的濾液采用
0.1?0.45μπι微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐。
[0026](3)凈化:將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽離子交換柱凈化，監測流出液中鈣離子，無鈣離子時出液合格，廢水進入暫儲罐，當含有鈣離子時，出液不合格，重新進行步驟
(3)；
[0027]所述陽離子交換柱采用001X7型強酸性陽離子交換樹脂，采用雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在5m3/h。
[0028](4)提純:將所述暫儲罐中的廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化，監控流出液中硫酸根離子和氯離子，當沒有檢測到時出液合格，廢水進入純品儲罐;當含有硫酸根離子或氯離子時，出液不合格，重新進行步驟(4);
[0029]所述微濾膜為0.1?0.45μπι微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹脂，雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在lm3/h。
[0030](5)濃縮:將所述純品儲罐中的廢水采用納濾膜系統再次凈化，去除殘余有機質，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，將采用納濾膜系統凈化后的廢水濃縮至5%，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。
[0031]實施例2
[0032]—種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟:
[0033](I)脫油:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至3，攪拌狀態下加熱至50°C，保溫靜置40°C，去除浮油回收至原料庫，加入5%的活性炭，攪拌20min，板框過濾去除色素和乳化油脂。
[0034](2)除雜:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至6，攪拌lOmin，進行二次過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的PH值為6.5?7，婆美度為5?7婆美，含鹽量為0.3%?I % ;檢測后的濾液采用0.1?0.45μπι微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐。
[0035](3)凈化:將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽離子交換柱凈化，監測流出液中鈣離子，無鈣離子時出液合格，廢水進入暫儲罐，當含有鈣離子時，出液不合格，重新進行步驟(3)；
[0036]所述陽離子交換柱采用001X7型強酸性陽離子交換樹脂，采用雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在I Om3/h。
[0037](4)提純:將所述暫儲罐中的廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化，監控流出液中硫酸根離子和氯離子，當沒有檢測到時出液合格，廢水進入純品儲罐;當含有硫酸根離子或氯離子時，出液不合格，重新進行步驟(4);
[0038]所述微濾膜為0.1?0.45μπι微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹脂，雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在5m3/h。
[0039](5)濃縮:將所述純品儲罐中的廢水采用納濾膜系統再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，將采用納濾膜系統凈化后的廢水濃縮至10%，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。
[0040]實施例3
[0041]—種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，包括如下步驟:
[0042](I)脫油:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至2.5，攪拌狀態下加熱至48°C，保溫靜置40°C，去除浮油回收至原料庫，加入3%的活性炭，攪拌20min，板框過濾去除色素和乳化油脂。
[0043](2)除雜:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至5.8，攪拌lOmin，進行二次過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的PH值為6.5?7，婆美度為5?7婆美，含鹽量為0.3 %?I % ;檢測后的濾液采用0.1?0.45μπι微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐。
[0044](3)凈化:將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽離子交換柱凈化，監測流出液中鈣離子，無鈣離子時出液合格，廢水進入暫儲罐，當含有鈣離子時，出液不合格，重新進行步驟(3)；
[0045]所述陽離子交換柱采用001X7型強酸性陽離子交換樹脂，采用雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在7m3/h。
[0046](4)提純:將所述暫儲罐中的廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化，監控流出液中硫酸根離子和氯離子，當沒有檢測到時出液合格，廢水進入純品儲罐;當含有硫酸根離子或氯離子時，出液不合格，重新進行步驟(4);
[0047]所述微濾膜為0.1?0.45μπι微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹脂，雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在2m3/h。
[0048](5)濃縮:將所述純品儲罐中的廢水采用納濾膜系統再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，將采用納濾膜系統凈化后的廢水濃縮至8%，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。
[0049]以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1.一種從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)脫油:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整pH值至2?3，加熱并保溫靜置，去除浮油回收至原料庫，加入活性炭，攪拌并過濾； (2)除雜:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至5.5?6，攪拌后過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，采用微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐； (3)凈化:將所述粗液暫存罐中的廢水采用陽離子交換柱凈化，監測流出液中鈣離子，無鈣離子時出液合格，廢水進入暫儲罐，當含有鈣離子時，出液不合格，重新進行步驟(3); (4)提純:將所述暫儲罐中的廢水經過微濾膜過濾后采用陰離子交換柱凈化，監控流出液中硫酸根離子和氯離子，當沒有檢測到時出液合格，廢水進入純品儲罐；當含有硫酸根離子或氯離子時，出液不合格，重新進行步驟(4); (5)濃縮:將所述純品儲罐中的廢水采用納濾膜系統再次凈化，采用反滲透濃縮膜系統濃縮，蒸餾脫水得到甘油，檢測合格后包裝入庫。2.根據權利要求1所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:所述步驟(I)具體包括如下步驟:將生物柴油生產過程中的酯交換過程中排放的堿性廢水采用排放的酸性廢水調整PH值至2?3，攪拌狀態下加熱至45?50°C，保溫靜置40°C，去除浮油回收至原料庫，加入I %?5%的活性炭，攪拌20min，板框過濾去除色素和乳化油脂。3.根據權利要求1所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:步驟(2)具體包括如下步驟:將脫油后的廢水用石灰乳調整pH值至5.5?6，攪拌lOmin，進行二次過濾，去除硫酸鈣沉淀，板框濾渣用清水沖洗一遍，合并濾液和清洗水，檢測PH值、婆美度及含鹽量，合格濾液的PH值為6.5?7，婆美度為5?7婆美，含鹽量為0.3%?I 檢測后的濾液采用0.1?0.45μπι微濾膜凈化后，進入粗液暫存罐。4.根據權利要求1所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:步驟(3)中的所述陽離子交換柱采用001X7型強酸性陽離子交換樹脂，采用雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在5?10m3/h。5.根據權利要求1所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:步驟(4)中所述微濾膜為0.1?0.45μπι微濾膜，所述陰離子交換柱為大孔弱堿性樹脂，雙柱串聯，一柱交換，一柱保護，流速控制在I?5m3/h。6.根據權利要求1所述的從生物柴油生產廢水中提取甘油的方法，其特征在于:步驟(5)中采用反滲透濃縮膜系統將采用納濾膜系統凈化后的廢水濃縮至5%?10%。
【文檔編號】C07C31/22GK105906476SQ201610374636
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】杜璇, 杜江, 杜顏
【申請人】淮南天力生物工程開發有限公司