一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法。稱取乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL 1mol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50℃的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。本發明方法制備過程簡單、環保、可靠，原料來源廣泛、成本低廉，適合工業化生產，且所制得的導電聚吡咯具有電阻較低、比電容高和能量密度高等電化學性能。
【專利說明】
一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法
技術領域
[0001]本發明屬于導電高分子材料技術領域，特別涉及一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法。該方法以乳糖為模板，吡咯通過自組裝以及化學氧化聚合制備出具有優秀電化學性能的導電聚吡咯。
【背景技術】
[0002]聚吡咯作為導電高聚合物的一種，由于其具有較高的電導率，良好的化學、環境穩定性以及獨特的氧化還原機理等特點，廣泛的應用于傳感器、防腐材料、先進電池和超級電容器的儲能材料等領域。聚吡咯由于具有環保、成本低、合成簡單以及高度可逆的摻雜/脫摻雜性能，具有廣泛的應用前景，是目前超級電容器領域的研究熱點之一。
[0003]常用的合成聚吡咯的方法主要有電化學合成法以及化學合成法。與合成量較低的電化學方法相比，化學合成法具有成本低、產量高的優勢。目前，純聚吡咯的比電容一般保持在200?400 F/goYang等通過界面聚合的方法合成出的聚吡咯，在掃描速率為25 mV/s的條件下，比電容達到261 F/g(Q.Yang , Z.Hou , T.Huang.Self-assembledpolypyrrole film by interfacial polymerizat1n for supercapacitorapplicat1ns!!J].Journal of Applied Polymer Science, 2015, 132(11).)0Xu等通過聚吡咯與羧甲基纖維素鈉復合，在鹽酸的摻雜條件下，制備的電極材料，在電流密度為0.25A/g的測試條件下，比電容為184 F/g(Y.Xu, Y.Zhang.Synthesis of polypyrrole/sodium carboxymethyI cellulose nanospheres with enhanced supercapacitorperformance[J].Materials Letters, 2015, 139: 145-148.)。
[0004]因此采用制備過程簡單、可靠和環保的方法合成導電聚吡咯材料，對于其在電化學儲能領域的應用具有重要而廣泛的意義。乳糖具有良好的水溶性，且相對于以上各種方法具有來源廣泛(廣泛存在于植物中)、價格低廉等優點，尤其是其分子鏈上的羥基可與吡咯分子形成強的氫鍵，適合作為制備導電聚吡咯材料的模板，獲得大比表面積和結構穩定的聚吡咯材料，從而有效提高聚吡咯的電化學性能。本發明以乳糖為模板、過硫酸銨作為氧化引發劑、通過化學氧化聚合的方法合成導電聚吡咯，是一種簡單且環保的制備方法，所得導電聚吡咯材料具有良好的電化學性能，是一種理想的超級電容器電極材料，尤其是適合工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法。
[0006]具體步驟為:
稱取乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 V的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0007]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為0.25?4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0008]本發明方法具有以下優點:
本發明方法制備過程簡單、環保、可靠，原料來源廣泛、成本低廉，適合工業化生產，且所制得的導電聚吡咯具有電阻較低、比電容高和能量密度高等電化學性能。
[0009]本發明方法利用乳糖分子上的羥基與吡咯分子形成氫鍵以及以乳糖為摻雜劑來制備具有優秀電化學性能的導電聚吡咯材料，制備的聚吡咯材料具有較大的比表面積，可為氧化還原反應提供大量的反應活性點，提高電極材料的有效利用率，從而獲得具有優秀電化學性能的導電聚吡咯材料，是一種理想的超級電容器電極材料。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發明實施例4中制得的導電聚吡咯在不同掃描速度下的循環伏安圖。
[0011]圖2是本發明實施例4中制得的導電聚吡咯在不同電流密度下的恒流充放電圖。
[0012]圖3是本發明實施例4中制得的導電聚吡咯的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0013]實施例1:
稱取9.867g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0014]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0015]實施例2:
稱取7.401g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0016]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為3:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0017]實施例3:
稱取4.934g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0018]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為2:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0019]實施例4:
稱取2.467g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0020]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為1:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0021]實施例5:
稱取1.233g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0022]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為0.5:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為 1:1。
[0023]實施例6:
稱取0.822g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0024]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為1:3;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
[0025]實施例7:
稱取0.617g乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL lmol/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在500C的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯。
[0026]所述乳糖與吡咯的物質的量之比為0.25:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為 1:1。
【主權項】
1.一種以乳糖為模板制備導電聚吡咯的方法，其特征在于具體步驟為: 稱取乳糖加入到盛有30 mL去離子水的燒瓶中，室溫攪拌0.5 h后，將燒瓶轉置于冰水浴中，然后向燒瓶中加入0.5 mL吡咯，在冰水浴中攪拌0.5 h，制得混合溶液，再向混合溶液中逐滴加入過硫酸銨溶液，在冰水浴中連續攪拌12 h，隨后用2 mL ImoI/L的鹽酸溶液進行摻雜，最后用去離子水對所得產物進行洗滌、抽濾，直至濾液呈中性，所得濾餅在50 V的真空干燥箱中干燥24 h，研磨收集，即制得導電聚吡咯； 所述乳糖與吡咯的物質的量之比為0.25?4:1;所述過硫酸銨與吡咯的物質的量之比為1:1。
【文檔編號】C08K5/1545GK105885046SQ201610426922
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】樊新, 陳韋良, 李業寶
【申請人】桂林理工大學