粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，包括如下步驟：步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，攪拌，慢慢升溫；步驟二，加入抗氧劑、催化劑；步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進行反應；步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，出料冷卻；步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。本發明利用多元胺、多元醇與多元酸反應生成聚酯?聚酰胺共聚樹脂，并通過控制原材料的種類和添加比例來控制聚酯?聚酰胺共聚樹脂的性能，以此聚酯?聚酰胺共聚樹脂取代現有產品以單一聚酯樹脂作為熒光顏料的載體樹脂，制備出了熒光度高、耐高溫烘烤性好、粉末涂料用高性能日光型熒光顏料，提升了現有粉末涂料用熒光顏料的各項性能。
【專利說明】
粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，具體涉及一種粉 末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 日光型熒光顏料主要有載體樹脂、熒光染料及助劑組成，其中載體樹脂有助于熒 光染料展色，保護熒光染料，有利于產品更好地分散于下游產品體系的作用。
[0003] 目前，用于粉末涂料的日光型熒光顏料的載體樹脂主要有兩種：
[0004] -種是小分子量的聚酯樹脂，這類樹脂與粉末涂料基料的親合性好，產品熒光度 好，但是，該類產品在使用過程中存在明顯的不足：
[0005] (1)產品的耐溫性能不夠好，不能滿足長時間高溫烘烤的要求。產品的耐溫性只能 達到190°C左右，且不能長時間耐高溫。但是粉末涂料的烘烤條件要求達到200°C，15min，現 有產品在此條件下使用，顏色變暗，熒光度變差。
[0006] (2)產品的軟化點偏低，造成粉末涂料產品在貯存過程中易結塊，流動性不好，上 粉率偏低，容易產生粉團，產品質量不穩定。
[0007] 另一種是熱固性的密胺類樹脂，這類產品的耐溫性和軟化點都沒有問題，但是，由 于產品含有甲醛，在高溫烘烤時有甲醛氣體放出，嚴重污染生產環境，對車間生產人員的身 體健康非常不利，使用上受到很大限制。
[0008] 因此，粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法存在進一步的改進和優化需 求，這也是該技術領域內的研究熱點和重點之一，更是本發明得以完成的動力和出發點所 在。
【發明內容】
[0009] 為了克服現有技術存在的上述技術問題，本發明人在進行了大量的深入研究之 后，從而完成了本發明。
[0010] 本發明通過以下技術方案實現，具體而言，涉及一種粉末涂料用高性能日光型熒 光顏料的制備方法，包括如下步驟：
[0011] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫；
[0012]步驟二，加入抗氧劑、催化劑;
[0013] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進行反應；
[0014] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，快速出料冷卻；
[0015] 步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0016] 優選的，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的重量比為15~42:10~30: 25~ 45;更優選25~40:20~30:30~40;例如可以是23 · 9:28 · 6:41 · 5或者34 · 6: 20 · 5: 38 · 9或者 41.5：19.7：32.8〇
[0017]優選的，所述多元胺為己二胺、苯胺、間苯二甲胺、異氟爾酮二胺、環己胺、乙二胺、 乙醇胺、二乙醇胺中的至少一種。
[0018] 優選的，所述多元醇為乙醇、乙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、 苯甲醇中的至少一種。
[0019] 優選的，所述多元酸為已二酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯 酐、偏苯三酸酐、均苯三甲酸中的至少一種。
[0020] 優選的，所述抗氧劑的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為1: 94，所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑546、亞磷酸三苯酯中的至少一種。
[0021] 優選的，所述催化劑的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為1: 94,所述催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、二月桂酸丁基錫中的至少一種。
[0022] 優選的，所述熒光染料的重量與所述多元胺、多元醇、多元酸三者總重量之比為4: 94〇
[0023] 優選的，步驟一中，慢慢升溫到160°C ;步驟三中，升溫到250°C，在250°C下保溫反 應20分鐘;步驟四中，高速攪拌5分鐘。
[0024]與現有技術相比，本發明的有益效果如下:本發明利用多元胺、多元醇與多元酸反 應生成聚酯-聚酰胺共聚樹脂，并通過控制原材料的種類和添加比例來控制聚酯-聚酰胺共 聚樹脂的性能，以此聚酯-聚酰胺共聚樹脂取代現有產品中以單一聚酯樹脂作為熒光顏料 的載體樹脂，提升了現有粉末涂料用熒光顏料的各項性能。首先，聚酯-聚酰胺樹脂的結晶 度低，透明性好，熒光顏料的熒光度高;其次，聚酯-聚酰胺樹脂與染料的相容性好，對染料 具有更好的保護性，提高熒光顏料的耐高溫性;再次，聚酯-聚酰胺樹脂的軟化點高，不會造 成粉末涂料在貯存過程中產生結塊問題;另外，聚酯-聚酰胺樹脂與粉末涂料中基料的親和 性好，粉末涂料產品的光澤高，流平好。本發明通過對載體樹脂的改性，不但制備出了熒光 度高的熒光顏料，而且提升了粉末涂料用熒光顏料的溫度適用范圍，改善了在使用過程中 遇到的產品結塊的現象。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術 人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術 人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明 的保護范圍。
[0026] 實施例1
[0027] 本實施例涉及一種粉末涂料用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0028] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0029] 步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0030] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進行反應20分鐘；
[0031] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0032] 步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例涉及一種注塑用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0035] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0036]步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0037] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進行反應20分鐘；
[0038] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0039] 步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0040] 實施例3
[0041 ]本實施例涉及一種注塑用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成： [0042]步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C;
[0043]步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[0044] 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進行反應20分鐘；
[0045] 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0046] 步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0047] 對比例1
[0048] 本對比例涉及一種粉末涂料用日光型熒光顏料的制備方法，由以下步驟組成：
[0049] 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫到160°C ;
[0050] 步驟二，加入抗氧劑、催化劑；
[00511 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫到250°C，在250°C下保溫進行反應20分鐘； [0052]步驟四，加入熒光染料，高速攪拌5分鐘，快速出料冷卻；
[0053]步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。
[0054]表1各個實施例及對比例的的原料用量(單位g)
[0056]表2實施例及對比例的產品的檢測結果
[0060] 由表2和表3可以看出，本發明獲得的熒光顏料產品的軟化點、耐溫性能明顯提高。
[0061] 以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明并不局限于上述 特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影 響本發明的實質內容。
【主權項】
1. 一種粉末涂料用高性能日光型熒光顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟一，將多元胺、多元醇投入反應釜中，開啟攪拌，慢慢升溫； 步驟二，加入抗氧劑、催化劑； 步驟三，分兩次加入多元酸，升溫，保溫進行反應； 步驟四，加入熒光染料，高速攪拌，快速出料冷卻； 步驟五，將冷卻后的物料進行粗粉碎和氣流粉碎，即得。2. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的 重量比為15~42:10~30:25~45。3. 如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺、所述多元醇、所述多元酸的 重量比為25~40:20~30:30~40。4. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元胺為己二胺、苯胺、間苯二甲 胺、異氟爾酮二胺、環己胺、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺中的至少一種。5. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為乙醇、乙二醇、丙三醇、三 羥甲基丙烷、季戊四醇、新戊二醇、苯甲醇中的至少一種。6. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元酸為已二酸、苯甲酸、鄰苯二甲 酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯酐、偏苯三酸酐、均苯三甲酸中的至少一種。7. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑的重量與所述多元胺、多元 醇、多元酸三者總重量之比為1:94,所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑546、亞磷 酸三苯酯中的至少一種。8. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的重量與所述多元胺、多元 醇、多元酸三者總重量之比為1:94,所述催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、二月桂酸丁基錫中的至 少一種。9. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熒光染料的重量與所述多元胺、多 元醇、多元酸三者總重量之比為4:94。10. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，慢慢升溫到160°C;步驟三 中，升溫到250°C，在250°C下保溫反應20分鐘;步驟四中，高速攪拌5分鐘。
【文檔編號】C09D5/03GK105885039SQ201610421619
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年6月7日
【發明人】王濟民, 丁習虎, 周龑, 汪崇建, 汪躍東
【申請人】黃山加佳熒光材料有限公司