一種氯化噻唑鎓鹽酸鹽的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種氯化噻唑鎓鹽酸鹽的合成工藝，其包括如下步驟：將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，放入冷凍槽中降溫到零下10℃；慢慢加入雙氧水，溫度控制在零下10℃；雙氧水加入結束，保溫反應20小時；保溫結束后，過濾分離氯化噻唑鎓鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干得氯化噻唑鎓鹽酸鹽成品。本發明具有縮短工藝路線，節省反應時間，降低生產成本，減少含鹽廢水排放等優點。
【專利說明】
一種氯化噻唑鐺鹽酸鹽的合成工藝
技術領域
[0001] 本發明屬于有機物合成的化工領域，特別關于一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工 〇
【背景技術】
[0002] 現有技術中，從原料硫代硫胺到制得氯化噻唑鑰鹽酸鹽的過程中，需要經過硫酸 硫胺、硝酸硫胺、鹽酸硫胺等等中間環節，生產路線和時間較長，效率無法有效提高。并且還 有各種含鹽廢水產生，后續處理不僅會增加生產成本，還會對環境造成不好的影響。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種縮短工藝路線，節省反應時間，降低生產成本，減少含鹽 廢水排放的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝。
[0004] 為達成上述目的，本發明采用如下技術方案:一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝， 其包括有如下步驟：
[0005] -、將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °C10°C；
[0006] 二、向其中緩慢滴加雙氧水，并將溫度控制在零下10°C10°C ;
[0007] 三、雙氧水滴加結束后，保溫反應20小時；
[0008] 四、保溫反應結束后，過濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干后得氯 化噻唑鑰鹽酸鹽成品。
[0009]進一步地，所述步驟一中的鹽酸濃度為31 %。
[0010] 進一步地，所述步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的質量比為1 :〇.9~1:1.2。
[0011] 更進一步地，所述硫代鹽酸硫胺和鹽酸的最佳質量比為1:1。
[0012] 進一步地，所述步驟二中雙氧水與硫代鹽酸硫胺的質量比為0.5:1~0.6:1。
[0013] 更進一步地，所述雙氧水與硫代鹽酸硫胺的最佳質量比為0.5:1。
[0014] 進一步地，所述步驟四中的過濾分離及用甲醇清洗時的溫度控制在0°C以下。
[0015] 本發明采用的工藝縮短了工藝路線，一步合成氯化噻唑鑰鹽酸鹽，不僅減少了反 應時間，提高了生產效率，降低了生產成本，還減少了含鹽廢水的排放，減少了對環境的影 響。
【具體實施方式】
[0016] 為進一步闡述本發明所采用的技術手段和達到的技術效果，以下結合實施例做詳 細說明。
[0017] 本發明一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其包括有如下步驟：
[0018] -、將質量比為1:0.9~1:1.2硫代鹽酸硫胺和31 %濃度的鹽酸，加入三口燒瓶中， 將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °C 10 °C ;
[0019] 二、向其中緩慢滴加雙氧水，雙氧水與硫代鹽酸硫胺的質量比為0.5:1~0.6:1，并 將溫度控制在零下10°C10°C ;
[0020] 三、雙氧水滴加結束后，保溫反應20小時；
[0021 ]四、保溫反應結束后，溫度保持在0°C以下，過濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲 醇清洗，烘干后得氯化噻唑鑰鹽酸鹽成品。
[0022] 其中步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的最佳質量比為1:1，步驟二中雙氧水與硫代 鹽酸硫胺的最佳質量比為〇. 5:1。
[0023] 步驟一中硫代鹽酸硫胺和鹽酸的反應式為：
[0025]步驟三中與雙氧水的反應式為：
[0027] 實施例1
[0028]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸50g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水27g，雙氧水含量20%，加入時控制溫度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保溫反應20小時。保溫結束后，保持溫度在0°C以下，過濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽47.7g，收率93.9%，質量分析合格。
[0029] 實施例2
[0030]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸45g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水27g，雙氧水含量20%，加入時控制溫度在零下10°C左右。然后在零下10 °C下保溫反應20小時。保溫結束后，保持溫度在0°C以下，過濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽47. lg，收率92.7%，質量分析合格。
[0031] 實施例3
[0032]在三口燒瓶中加入硫代鹽酸硫胺50g，31 %鹽酸60g，放入冷凍槽中降溫到零下10 °C。緩慢滴加雙氧水30g，雙氧水含量20 %，加入時控制溫度在零下10 °C左右，然后在零下10 °C下保溫反應20小時。保溫結束后，保持溫度在0°C以下，過濾，用50g甲醇洗滌，烘干后重量 氯化噻唑鑰鹽酸鹽48. lg，收率94.7%，質量分析合格。
[0033]上文對本發明進行了足夠詳細的具有一定特殊性的描述。所屬領域內的普通技術 人員應該理解，實施例中的描述僅僅是示例性的，在不偏離本發明的真實精神和范圍的前 提下做出所有改變都應該屬于本發明的保護范圍。本發明所要求保護的范圍是由所述的權 利要求書進行限定的，而不是由實施例中的上述描述來限定的。
【主權項】
1. 一種氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:其包括有如下步驟： 一、 將硫代鹽酸硫胺和鹽酸，加入三口燒瓶中，將其放入冷凍槽中，降溫到零下10 °c; 二、 向其中緩慢滴加雙氧水，并將溫度控制在零下10 °C 10 °c; 三、 雙氧水滴加結束后，保溫反應20小時； 四、 保溫反應結束后，過濾分離得到氯化噻唑鑰鹽酸鹽，用甲醇清洗，烘干后得氯化噻 唑鑰鹽酸鹽成品。2. 根據權利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟一中的 鹽酸濃度為31 %。3. 根據權利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟一中硫 代鹽酸硫胺和鹽酸的質量比為1:0.9~1:1.2。4. 根據權利要求3所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述硫代鹽酸硫 胺和鹽酸的最佳質量比為1:1。5. 根據權利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟二中雙 氧水與硫代鹽酸硫胺的質量比為〇. 5:1~0.6:1。6. 根據權利要求5所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述雙氧水與硫 代鹽酸硫胺的最佳質量比為0.5:1。7. 根據權利要求1所述的氯化噻唑鑰鹽酸鹽的合成工藝，其特征在于:所述步驟四中的 過濾分離及用甲醇清洗時的溫度控制在〇°C以下。
【文檔編號】C07D417/06GK105884759SQ201610368631
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】陳英明, 李來成, 嚴建斌
【申請人】江蘇兄弟維生素有限公司