一種水楊腈的合成方法
【專利摘要】本發明提供一種水楊腈的合成方法，主要包括以下步驟：向反應釜內加入水楊醛、羥胺鹽酸鹽和甲酸和N,N?二甲基甲酰胺，開啟反應釜進行攪拌，待攪拌充分后，開啟夾套蒸汽的進出口閥；待反應釜內溫度升高后，回流結束后，關閉夾套蒸汽的進口閥，使反應釜自然冷卻至室溫；減壓蒸餾除去反應釜內過量的甲酸進行回收利用；再將上述步驟中的物質轉移到溶劑為二氯甲烷的萃取釜；二氯甲烷層用1M鹽酸進行多次酸洗，水洗，再干燥，此時得到水楊腈的二氯甲烷溶液；最后用旋轉蒸發儀將溶劑蒸出，得到的產品即為水楊腈。與現有技術相比，本發明的制備方法不僅可以有效提高產品收率和純度，同時可以減小廢水量、避免廢氣的產生，從而保護環境。
【專利說明】
一種水楊腈的合成方法
技術領域：
[0001] 本發明涉及一種水楊腈的合成方法，具體涉及有機合成領域。
【背景技術】：
[0002] 水楊腈，又名鄰羥基苯甲腈，是一種灰白色粉末狀固體，極具刺激性氣味，少量即 可讓人呼吸受到影響，氣味苦澀。水楊腈常用作有機合成布尼洛爾的中間體、殺菌劑嘧菌酯 中間體。關于水楊腈的合成報道很少，主要有以下三種方法：
[0003] (1)水楊醛先與羥胺鹽酸鹽生成水楊醛肟，再通過醋酐或氯化亞砜脫水得到水楊 腈，其反應方程式如下：
[0004]
[0005] (2)水楊酰胺在光氣或氯化亞砜或三氯氧磷存在下脫水，制得水楊腈，其反應方程 式如下：
[0006]
[0007] (3)水楊醛與羥胺鹽酸鹽在甲酸催化下直接得到水楊腈，其反應方程式如下：
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[0009] 第一種方法是國內外報道合成水楊腈最多的方法，其最大特點是可以得到高含量 的中間體-水楊醛肟，它可以用作測定Pt、Cu、Zn等的靈敏分析試劑以及用于合成藥物布尼 洛爾等。但此方法操作復雜、原材料成本貴、總收率低，產生大量的工業三廢，不利于工業化 生產;第二種方法的產物不好控制，往往得不到水楊腈，而是苯并噁唑；第三種方法得到的 水楊腈收率高、純度好，但目前工業上沒有公開該方法制備水楊腈的具體步驟。
【發明內容】
：
[0010] 針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種水楊腈的合成方法，不僅可 以有效提高產品收率和純度，同時通過對反應原料和反應過程的控制，可以減小廢水量、避 免廢氣的產生，從而保護環境。
[0011] 本發明可通過以下技術方案來實現：
[0012] -種水楊腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步驟：
[0013] (1)向反應釜內加入水楊醛3重量份、羥胺鹽酸鹽2重量份和4重量份甲酸和5重量 份N，N_二甲基甲酰胺，開啟反應釜進行攪拌，待攪拌充分后，開啟夾套蒸汽的進出口閥；
[0014] (2)待反應釜內溫度升高至HKTC時，回流5h后，關閉夾套蒸汽的進口閥，使反應釜 自然冷卻至室溫；
[0015] (3)減壓蒸餾除去反應釜內過量的甲酸進行回收利用；
[0016] (4)再將步驟3中的物質轉移到溶劑為二氯甲烷的萃取釜；
[0017] (5)二氯甲烷層用IM鹽酸進行多次酸洗，水洗，再干燥，此時得到水楊腈的二氯甲 烷溶液；
[0018] (6)最后用旋轉蒸發儀將溶劑蒸出，得到的產品即為水楊腈。
[0019] 本發明的有益效果為:采用的原料水楊醛、羥胺鹽酸鹽、甲酸和N，N-二甲基甲酰胺 都是有機合成中常用的原材料，價廉易得，同時避免了有毒氣體光氣的使用;通過通過回收 甲酸可以實現循環利用，降低成本;最后本發明提供的水楊腈的制備方法得到的產品收率 高、純度好，適合工業化生產。
【具體實施方式】：
[0020] 下面用實施例對本發明的【具體實施方式】作出說明。
[0021] 本發明提供了一種水楊腈的合成方法，主要合成步驟如下：向反應釜內加入水楊 醛3重量份、羥胺鹽酸鹽2重量份和4重量份甲酸和5重量份N，N-二甲基甲酰胺，開啟反應釜 進行攪拌，待攪拌充分后，開啟夾套蒸汽的進出口閥使反應釜內體系升溫;待溫度升高至 100°C后，回流5h，再關閉夾套蒸汽的進口閥，使反應體系自然冷卻至室溫;再通過減壓蒸餾 除去反應釜內過量的甲酸進行回收利用;接著將上述步驟中的物質轉移到溶劑為二氯甲烷 的萃取釜進行萃取;萃取后得到的二氯甲烷層用IM鹽酸進行多次酸洗，水洗，再干燥，此時 得到水楊腈的二氯甲烷溶液;最后用旋轉蒸發儀將溶劑蒸出，得到的產品即為水楊腈。
[0022] 本發明通過選擇價廉易得的原材料，避免了使用有毒氣體光氣，通過回收甲酸實 現循環利用，降低了成本，最后本發明提供的水楊腈的制備方法得到的水楊腈產率可以達 到90%，產品的純度更可以達到95%，適合工業化生產。
【主權項】
1. 一種水楊腈的合成方法，其特征在于，主要包括以下步驟： (1) 向反應爸內加入水楊酸3重量份、輕胺鹽酸鹽2重量份和4重量份甲酸和5重量份N, N-二甲基甲酰胺，開啟反應釜進行攪拌，待攪拌充分后，開啟夾套蒸汽的進出口閥； (2) 待反應釜內溫度升高至100°C時，回流5h后，關閉夾套蒸汽的進口閥，使反應釜自然 冷卻至室溫； (3) 減壓蒸餾除去反應釜內過量的甲酸進行回收利用； (4) 再將步驟3中的物質轉移到溶劑為二氯甲烷的萃取釜； (5) 二氯甲烷層用1M鹽酸進行多次酸洗，水洗，再干燥，此時得到水楊腈的二氯甲烷溶 液； (6) 最后用旋轉蒸發儀將溶劑蒸出，得到的產品即為水楊腈。
【文檔編號】C07C253/00GK105859577SQ201610319162
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月13日
【發明人】黃金祥, 過學軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛, 徐小兵, 楊志偉, 高焰兵
【申請人】安徽廣信農化股份有限公司