一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法
【專利摘要】本發明提供了一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，屬于醋酸鈉分離回收領域。該分離方法是通過在混合溶液中加入醋酸鈣形成硫酸鈣沉淀，適量除水后析出硫酸鈉，實現混合溶液的脫硫，結晶得到醋酸鈉。經混合液準備、醋酸鈣制備、沉淀脫硫以及醋酸鈉結晶步驟。本發明提供的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，沉淀劑組分簡單，制備成本低，混合溶液中的硫酸根離子一部分以硫酸鈣的形式沉淀析出，一部分在適量除水后以硫酸鈉形式結晶析出，脫硫效果好，醋酸鈉可經過結晶回收，循環用于工業生產中，該方法工藝過程簡單，可操作性好，成本低，耗能小，適用于相關領域的工業生產和廢液處理。
【專利說明】
一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法
技術領域
[0001]本發明涉及醋酸鈉分離回收領域，特別是指一種硫酸鈉和醋酸鈉混合體系中的醋酸鈉分離的方法。
【背景技術】
[0002]醋酸鈉分子式為CH3COONa或NaAc，也稱為無水乙酸鈉，在工業生產中可用作鉛、鋅、鋁、鐵、鈷、鎳等金屬元素的穩定劑，有機合成的酯化劑，也可用作緩沖劑、PH調節劑，在化工生產以及一些食品工業中應用廣泛，因此經常會產生大量含醋酸鈉的工業廢液。在一些處理過程中，廢液中同時存在硫酸根離子，這類含醋酸鈉的廢液可以通過脫硫處理、結晶實現醋酸鈉的回收利用。目前利用沉淀離子實現硫酸根的固化脫除是一種比較普遍的辦法，已經探究出的沉淀劑有氯化鋇、水合硝酸鋁及氫氧化鈣以及一些復合組分沉淀劑，并不適用于含大量醋酸鈉的工業廢液的脫硫處理。為了探索一種成分簡單，成本低，脫硫效果好、適用于醋酸鈉和硫酸鈉混合體系的脫硫沉淀劑，我們探究了利用鈣離子作為沉淀離子通過適量除水實現硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液的脫硫，并結晶得到純度較高的醋酸鈉的方法，得到了理想的效果。
【發明內容】
[0003]本發明解決了醋酸鈉和硫酸鈉混合溶液脫硫效果差，效率低，沉淀劑組分復雜，成本高的技術問題，因此提供一種醋酸鈉和硫酸鈉混合溶液中分離醋酸鈉的方法，利用鈣離子作為沉淀離子通過蒸發失水使硫酸鈣和硫酸鈉沉淀析出實現醋酸鈉和硫酸鈉體系的脫硫和醋酸鈉的回收，方法簡便易行，成本低，脫硫效果好，醋酸鈉回收率高。
[0004]為了達到上述的目的，本發明的技術方案是:一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，在混合溶液中加入醋酸鈣形成硫酸鈣沉淀，適量除水后析出硫酸鈉，實現混合溶液的脫硫，結晶得到醋酸鈉，具體包括如下步驟:
[0005](I)混合溶液準備:取硫酸鈉和醋酸鈉的混合溶液，其中溶液含硫酸鈉濃度為0.18?0.34mol/L，醋酸鈉濃度為3.65?4.95mol/L ；
[0006](2)醋酸鈣制備:將氧化鈣與水混合攪拌，得漿狀液體或固液共存的混合體系，攪拌下加入醋酸，反應至溶液澄清，備用；
[0007](3)沉淀脫硫:將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)所得醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中，同時進行加熱攪拌使溶液混合均勻，體系變渾濁，即有硫酸鈣沉淀產生，持續加熱攪拌使混合溶液失水，隨著水分的蒸發，沉淀增多，硫酸鈉固體一并析出，保溫過濾除去含硫酸鈣和硫酸鈉的沉淀，硫酸根去除率為90.0 %?95.0 % ;
[0008](4)醋酸鈉結晶:將步驟(3)所得濾液轉移至潔凈的容器中，室溫靜置，冷卻至10?20°C后在此溫度范圍下保持2?6小時，使醋酸鈉結晶完整，結晶完成后，常溫過濾，得到帶有雜質的含吸附水和結晶水的醋酸鈉晶體，除水后醋酸鈉的回收率為6 O?9 5 %，純度為85.0 ?95.0%。
[0009]所述的步驟(I)中硫酸鈉濃度為0.23mol/L、0.26mol/L、0.28moVL中的一種，醋酸鈉的濃度為 4.40mol/L、4.70mol/L、4.80mol/L 中的一種。
[0010]所述的步驟(2)中氧化鈣用量與原混合溶液中硫酸鈉的摩爾比為(2?3):1，加入水的量與氧化鈣的質量比為(6?8):1，加入醋酸量與氧化鈣的摩爾比為(1.7?3.0):1，攪摔速度為50?300rpm。
[0011]所述的步驟(3)中蒸發失水過程即溶液體系的適量除水過程，失水百分比為28%?42 %，其失水百分比為蒸發失水質量占總溶液含水質量的百分比，非占溶液總質量的百分比，步驟(3)的加熱溫度都為60?100°C，攪拌速度都為50?300rpm，保溫過濾溫度為50?100°C，保溫過濾為保溫減壓抽濾或保溫壓濾，保溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，保溫壓濾選用壓濾機操作。
[0012]所述的步驟(4)中常溫過濾為常溫減壓抽濾或常溫壓濾，常溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，常溫壓濾選用壓濾機操作。
[0013]本發明的上述技術方案的有益效果如下:
[0014](I)本發明通過在混合溶液中加入醋酸鈣并進行適量除水，使硫酸根離子以硫酸鈣和硫酸鈉的形式沉淀析出，實現混合溶液的脫硫，再經結晶得到醋酸鈉，醋酸鈣由醋酸和氧化鈣反應得到，生產成本低廉，降低了處理成本，沉淀劑組分簡單，脫硫效果好。
[0015](2)本發明中蒸發出來的水蒸氣可通過冷卻裝置進行冷凝回收，再循環用于其他步驟中，實現資源的循環利用，減少工業用水的成本。
[0016](3)本發明中結晶得到的含雜質的醋酸鈉晶體中醋酸鈉含量為85.0?95.0 %，滿足工業生產中的純度要求，可直接循環用于生產中，減少生產成本。
[0017](4)本發明工藝流程簡單，具有可操作性，采用簡單的工藝設備即可進行處理，成本低廉，并能實現水和醋酸鈉的循環利用，節省能耗。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明提供的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法的示意圖。
【具體實施方式】
[0019]為使本發明要解決的技術問題、技術方案和優點更加清楚，下面將結合具體實施例進行詳細描述。
[0020]一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，具體實施例如下:
[0021]實施例1
[0022](I)取74mL硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液備用，其中硫酸鈉濃度為0.19mol/L，醋酸鈉濃度為3.65mol/L。(2)稱取1.60g氧化鈣與1mL水混合，攪拌下加入2.80mL醋酸反應至溶液澄清。(3)將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)的溶液中，100°C加熱攪拌，蒸發除去21g水，即失水百分比為29%。80°(:保溫抽濾，得到含硫酸鈣和硫酸鈉的濾餅。(4)將抽濾得到的濾液迅速轉移到敞口容器中，室溫下靜置冷卻至10°C后保持3小時，常溫抽濾，得透明的醋酸鈉晶體。醋酸鈉回收率為60 %，硫酸根去除率為90.2 %。
[0023]實施例2
[0024](I)取82mL硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液備用，其中硫酸鈉濃度為0.26mol/L，醋酸鈉濃度為4.70mol/L。(2)稱取3.0Og氧化鈣與2 ImL水混合，攪拌下加入9.20mL醋酸反應至溶液澄清。(3)將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)的溶液中，60°C加熱攪拌，蒸發除去34g水，即失水百分比為40%。50°(:保溫抽濾，得到含硫酸鈣和硫酸鈉的濾餅。(4)將抽濾得到的濾液迅速轉移到敞口容器中，室溫下靜置冷卻至15°C后保持5小時，常溫抽濾，得透明的醋酸鈉晶體。醋酸鈉回收率為95%，硫酸根去除率為93.1 %。
[0025]實施例3
[0026](I)取82mL硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液備用，其中硫酸鈉濃度為0.34mol/L，醋酸鈉濃度為4.95mol/L。(2)稱取3.19g氧化鈣與20mL水混合，攪拌下加入7.60mL醋酸反應至溶液澄清。(3)將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)的溶液中，85°C加熱攪拌，蒸發除去29g水，即失水百分比為34%。95°(:保溫抽濾，得到含硫酸鈣和硫酸鈉的濾餅。(4)將抽濾得到的濾液迅速轉移到敞口容器中，室溫下靜置冷卻至20°C后保持2小時，常溫抽濾，得透明的醋酸鈉晶體。醋酸鈉回收率為73%，硫酸根去除率為94.7%。
[0027]實施例4
[0028](I)取82mL硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液備用，其中硫酸鈉濃度為0.23mol/L，醋酸鈉濃度為4.40mol/Lo( 2)稱取2.85g氧化鈣與22mL水混合，攪拌下加入7.90mL醋酸反應至溶液澄清。(3)將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)的溶液中，90°C加熱攪拌，蒸發除去30g水，即失水百分比為32%。60°(:保溫抽濾，得到含硫酸鈣和硫酸鈉的濾餅。(4)將抽濾得到的濾液迅速轉移到敞口容器中，室溫下靜置冷卻至15°C后保持6小時，常溫抽濾，得透明的醋酸鈉晶體。醋酸鈉回收率為84%，硫酸根去除率為91.6%。
[0029]實施例5
[0030](I)取82mL硫酸鈉和醋酸鈉混合溶液備用，其中硫酸鈉濃度為0.28mol/L，醋酸鈉濃度為4.80mol/Lo( 2)稱取3.86g氧化鈣與30mL水混合，攪拌下加入7.92mL醋酸反應至溶液澄清。(3)將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)的溶液中，80°C加熱攪拌，蒸發除去36g水，即失水百分比為35%。75°(:保溫抽濾，得到含硫酸鈣和硫酸鈉的濾餅。(4)將抽濾得到的濾液迅速轉移到敞口容器中，室溫下靜置冷卻至18°C后保持4小時，常溫抽濾，得透明的醋酸鈉晶體。醋酸鈉回收率為87%，硫酸根去除率為92.2%。
[0031]以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明所述原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，在混合溶液中加入醋酸鈣形成硫酸鈣沉淀，適量除水后析出硫酸鈉，實現混合溶液的脫硫，結晶得到醋酸鈉，具體包括如下步驟: (1)混合溶液準備:取硫酸鈉和醋酸鈉的混合溶液，其中溶液含硫酸鈉濃度為0.18?0.34mol/L，醋酸鈉濃度為 3.65 ?4.95mol/L ； (2)醋酸鈣制備:將氧化鈣與水混合攪拌，得漿狀液體或固液共存的混合體系，攪拌下加入醋酸，反應至溶液澄清，備用； (3)沉淀脫硫:將步驟(2)所得溶液加入步驟(I)所得醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中，同時進行加熱攪拌使溶液混合均勻，體系變渾濁，即有硫酸鈣沉淀產生，持續加熱攪拌使混合溶液失水，隨著水分的蒸發，沉淀增多，硫酸鈉固體一并析出，保溫過濾除去含硫酸鈣和硫酸鈉的沉淀，硫酸根去除率為90.0 %?95.0 % ; (4)醋酸鈉結晶:將步驟(3)所得濾液轉移至潔凈的容器中，室溫靜置，冷卻至10?20°C后在此溫度范圍下保持2?6小時，使醋酸鈉結晶完整，結晶完成后，常溫過濾，得到含吸附水和結晶水的醋酸鈉晶體，除水后醋酸鈉的回收率為60?95 %，純度為85.0?95.0 %。2.根據權利要求1所述的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，所述的步驟(I)中，硫酸鈉濃度為0.23mo I/L、0.26mo 1/L、0.28moI/L中的一種，醋酸鈉的濃度為 4.40mol/L、4.70mol/L、4.80mol/L 中的一種。3.根據權利要求1所述的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中氧化鈣用量與原混合溶液中硫酸鈉的摩爾比為(2?3):1，加入水的量與氧化鈣的質量比為(6?8): I，加入醋酸量與氧化鈣的摩爾比為(1.7?3.0):1，攪拌速度為50?300rpm。4.根據權利要求1所述的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中蒸發失水過程即溶液體系的適量除水過程，其失水百分比為蒸發失水質量占總溶液含水質量的百分比，非占溶液總質量的百分比，失水百分比為28 %?42 %，步驟(3)的加熱溫度均為60?100°C，攪拌速度均為50?300rpm，保溫過濾溫度為50?100°C，保溫過濾為保溫減壓抽濾或保溫壓濾，保溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，保溫壓濾選用壓濾機操作。5.根據權利要求1所述的醋酸鈉和硫酸鈉混合體系中分離醋酸鈉的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中常溫過濾為常溫減壓抽濾或常溫壓濾，常溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，常溫壓濾選用壓濾機操作。
【文檔編號】C07C51/487GK105837431SQ201610203630
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月1日
【發明人】弓愛君, 趙霞, 邱麗娜, 謝艷萍
【申請人】北京科技大學