一種檸檬酸的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種檸檬酸的制備方法，包括以下步驟:制備發酵液：將玉米依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；培養菌種、發酵、過濾和提取。本發明具有反應原料易得，環境污染小，催化劑重復使用效果好、污染小、制備成本，低轉化率高，轉換率能夠達到97?97.5%的優點。
【專利說明】
_種梓檬酸的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種有機酸，特別是一種檸檬酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]檸檬酸是一種重要的有機酸，也是用途極廣的有機酸。廣泛用于農藥、醫藥、食品、工業以及化妝品中。檸檬酸所具有螯合作用和調節PH值得特性使其在速凍食品的加工中能增加抗氧劑的性能，抑制酶活性，延長食品保存期，檸檬酸的酯類如檸檬酸三乙酯可作無毒增塑劑，制造食品包裝用塑料薄膜，是飲料和食品行業的酸味劑，防腐劑。檸檬酸在化學技術上可作化學分析用試劑，用作實驗試劑、色譜分析試劑及生化試劑;用作絡合劑，掩蔽劑；用以配制緩沖溶液。檸檬酸屬于果酸的一種，主要作用是加快角質更新，常用于乳液、乳霜、洗發精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角質的更新有助于皮膚的中黑色素的剝落，毛孔的收細，黑頭的溶解等。檸檬酸與80°C溫度聯合作用具有良好殺滅細菌芽孢的作用，并可有效殺滅血液透析機管路中污染的細菌芽孢。
[0003]合成檸檬酸及其衍生物的方法有很多，一般采用鈣鹽法生產提取檸檬酸，需要將淀粉質原料粉碎，然后與水混合，再與酶混合進行酶解，最后將黑曲霉接種到含有酶解產物的發酵液中，發酵產生檸檬酸。這種工藝存在環境污染嚴重、生產成本高、活化過程復雜、制備成本高、污染大、催化劑重復使用效果差等缺點。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了克服以上的不足，設計一種反應原料易得，環境污染小，催化劑重復使用效果好、污染小、制備成本，低轉化率高的檸檬酸的制備方法。
[0005]本發明的目的通過以下技術方案來實現:一種檸檬酸的制備方法，包括以下步驟:
A、制備發酵液:將玉米依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入菌絲體，在29-33°C的環境中培養84-108個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、過濾和提取。
[0006]本發明的進一步改進在于:所述菌絲體為假絲酵母或文氏曲霉。
[0007]本發明的進一步改進在于:所述料液比，即玉米與浸泡液的質量比為:1:3?1:3.8，浸泡溫度:30-350C，浸泡時間:40-48小時，浸泡液的ph值為5_6。
[0008]本發明的進一步改進在于:所述浸泡液為亞硫酸水溶液、亞硝酸水溶液或氫氰酸水溶液。
[0009]本發明的進一步改進在于:所述玉米與浸泡液的質量比為1:3.4，浸泡溫度為34.80C，浸泡時間為44小時，浸泡液的ph值為5.5。
[0010]本發明的進一步改進在于:步驟D中所述提取包括以下步驟:首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經解析液進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0011]本發明的進一步改進在于:所述解析液為氨水或氫氧化鈉。
[0012]本發明具有以下優點:
反應原料易得，環境污染小，催化劑重復使用效果好、污染小、制備成本，低轉化率高，轉換率能夠達到97-97.5%，的檸檬酸的制備方法。
[0013]【具體實施方式】:
為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0014]實施例1
A、制備發酵液:玉米放入亞硫酸水溶液中，浸泡液的質量比為:1:3，浸泡溫度:30°C，浸泡時間:48小時，浸泡液的ph值為6，依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入假絲酵母，在29°C的環境中培養108個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經氨水進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0015]實施例2
A、制備發酵液:玉米放入亞硝酸水溶液中，浸泡液的質量比為:1:3.5，浸泡溫度:33°C，浸泡時間:45小時，浸泡液的ph值為5.0，依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入文氏曲霉，在31°C的環境中培養100個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經氫氧化鈉進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0016]實施例3
A、制備發酵液:玉米放入氫氰酸水溶液中，浸泡液的質量比為:1:3.4，浸泡溫度34.80C，浸泡時間為44小時，浸泡液的ph值為5.5，依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入假絲酵母，在31°C的環境中培養100個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經氫氧化鈉進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0017]實施例4
A、制備發酵液:玉米放入亞硫酸水溶液中，浸泡液的質量比為:1:3.5，浸泡溫度:30°C、31 °C,浸泡時間:48小時，浸泡液的ph值為5.2,532,依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入假絲酵母，在30°C的環境中培養94個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經氨水進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0018]實施例5
A、制備發酵液:玉米放入亞硫酸水溶液中，浸泡液的質量比為:1:3.6，浸泡溫度:31°C，浸泡時間:46小時，浸泡液的ph值為5.3，依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液；
B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入假絲酵母，在，31°C的環境中培養97個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液；
C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液；
D、首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經氨水進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0019]本發明的進一步改進在于:步驟D中所述提取包括以下步驟:首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經解析液進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。
[0020]本發明的進一步改進在于:所述解析液為氨水或氫氧化鈉。
[0021]本發明具有以下優點:
反應原料易得，環境污染小，催化劑重復使用效果好、污染小、制備成本，低轉化率高，轉換率能夠達到97-97.5%，的檸檬酸的制備方法。
[0022]本發明反應原料易得，環境污染小，催化劑重復使用效果好、污染小、制備成本，低轉化率高，轉換率能夠達到97-97.5%。
[0023]
【申請人】又一聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的實現方法及裝置結構，但本發明并不局限于上述實施方式，即不意味著本發明必須依賴上述方法及結構才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用實現方法等效替換及步驟的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開的范圍之內。
[0024]本發明并不限于上述實施方式，凡采用和本發明相似結構及其方法來實現本發明目的的所有方式，均在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種檸檬酸的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: A、制備發酵液:將玉米依次進行浸泡、破碎、脫胚、去纖維、去蛋白、調漿、液化和糖化，將得到的糖液進行過濾，過濾后得到液化清液； B、培養菌種:在所述液化清液中加入瓊脂，然后介入菌絲體，在29-33°C的環境中培養84-108個小時，摻拌入質量比未1:1的麥麩和水，再加入碳酸鈣和硫酸銨，攪拌均勻后進行滅菌1.5小時得到淀粉漿液； C、發酵:在上述淀粉漿液中鍵入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到發酵液； D、過濾和提取。2.根據權利要求1所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:所述菌絲體為假絲酵母或文氏曲霉。3.根據權利要求1所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:所述料液比，即玉米與浸泡液的質量比為:1:3?1:3.8，浸泡溫度:30-350C，浸泡時間:40-48小時，浸泡液的ph值為5-6o4.根據權利要求3所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:所述浸泡液為亞硫酸水溶液、亞硝酸水溶液或氫氰酸水溶液。5.根據權利要求3所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:所述玉米與浸泡液的質量比為1:3.4，浸泡溫度為34.8°C，浸泡時間為44小時，浸泡液的ph值為5.5。6.根據權利要求1所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:步驟D中所述提取包括以下步驟:首先將過濾后的溶液經活性炭進行脫色，過弱堿陰離子交換柱吸附和交換檸檬酸，然后用檸檬酸和檸檬酸銨緩沖洗液洗脫易碳化合物，在經解析液進行解析，得到檸檬酸鈉溶液，將上述檸檬酸液經H型陽離子樹脂轉型，再用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂去除正負雜質離子，最后將檸檬酸溶液進行濃縮和結晶。7.根據權利要求1所述的檸檬酸的制備方法，其特征在于:所述解析液為氨水或氫氧化鈉。
【文檔編號】C12P7/48GK105821083SQ201610218151
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年4月11日
【發明人】唐宏泉
【申請人】馬鞍山中糧生物化學有限公司