一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法
【專利摘要】本發明公開了一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，包括如下步驟：在N2保護下，將花椒籽仁油與濃度為1～5％的食品級氫氧化鈉溶液和乙酸乙酯置于20～80℃的水浴中充分攪拌混勻、反應30min后，取出冷至室溫，再進行離心分離，最后將上層清液經減壓蒸餾即得到精煉脫色油，同時回收乙酸乙酯，并回收下層固體副產物脂肪酸鈉鹽。通過本發明工藝精煉的脫色油，其酸值低、色度淺、無異味、精煉率高，經一次處理酸值、色度均能達到國家食用油一級標準；同時回收的乙酸乙酯可重復使用，所得脂肪酸鈉鹽可作為工業洗滌劑原料。本發明具有操作簡單、成本低、易于工業化等優點，為工業化生產精煉花椒籽仁油的脫色方法提供科學依據。
【專利說明】
一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種花椒籽仁油的脫色方法，具體來說是一種食品級的堿/酯聯合精 煉花椒籽仁油脫色方法。
【背景技術】
[0002] 花椒籽是花椒的主要副產物，占其總質量的60%以上，同時花椒籽是一種優質 的木本油料資源，具有極高的營養、保健及加工價值。經文獻報道，花椒籽中油脂含量為 20%~25%，其脂肪酸組成中85%左右為不飽和脂肪酸，人體必需的不飽和脂肪酸亞油 酸、亞麻酸的含量達50%以上，花椒籽仁油還含有豐富的Ca、Mg、Fe、Zn，Sr、Mn等人體必需 的礦質元素含量也較高，是一種極具開發潛力的油脂。花椒籽仁油既可作為食用油緩解食 用油緊缺，同時又可作為一種保健食品，促進健康。經常食用花椒籽仁油，會使人頭發烏黑 而不脫落，有護齒明目，防止皮膚皺裂，降低膽固醇等功效，對五臟有利。并且可以有效抑制 癌細胞生成因子存活，因此花椒籽仁油是一種比較好的高營養保健食用植物油。隨著人們 生活水平的日益提高，市場上對此類保健類食品的需求量也越來越大。因此，生產花椒籽仁 油的產業前景廣闊。
[0003] 油脂的精煉過程主要包括脫膠、脫蠟、脫酸、脫色、脫臭等工藝過程。而油脂的酸值 和色澤是評價油脂品質的兩個重要指標。由于花椒籽皮層含有較重的膠質、蠟質，且花椒 果實采摘時成熟度不高及日光暴曬等原因導致花椒籽油酸值較高，顏色較深，達不到國家 精煉油標準，必須進行精煉加工。目前工業生產中花椒籽油脫酸方法中常見的有化學堿煉 方法、物理蒸餾法、超臨界萃取法、溶劑萃取法、酯化脫酸法等。油脂的脫色方法包括化學 氧化脫色、吸附劑脫色、日光脫色、加熱脫色等多種方法。薛開法等采用油脂精煉的傳統工 藝對花椒籽毛油進行了堿煉、脫色和脫蠟研究，存在的主要問題是煉耗酸值比高，精煉油得 率低。劉雄等對超臨界C0 2萃取與精煉花椒籽油進行了研究，得到酸值為2. lmg/g(以K0H 計）、出油率為76. 32%的最佳效果，因生產規模的超臨界萃取設備投資較大，相對于附加 值較低的花椒籽油來說，在生產上也沒有應用價值。
【發明內容】
[0004] 為解決上述現有技術中的問題，本發明提供了一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒 籽仁油脫色方法，采用堿煉與溶劑萃取脫色相結合的工藝對花椒籽仁油進行精煉脫色。
[0005] 本發明采用的技術方案為：一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法， 其具體步驟為：
[0006] A.在隊保護下，將花椒籽仁油與濃度為1-5%的食品級氫氧化鈉溶液和乙酸乙酯 充分混合，并置于20~80°C的水浴中充分反應，其中花椒籽仁油與氫氧化鈉溶液的料液比 為1 :0. 3~1 :0. 7(g/mL)，花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比為1 :0. 5~1 :2. 5(g/mL);
[0007] B.將步驟A中的混合物取出冷卻至室溫，然后進行離心分離；
[0008] C.將步驟B中分離后的上層清液進行減壓蒸餾，即得到精煉脫色油并回收乙酸乙 酯，同時回收下層固體副產物脂肪酸鈉鹽。
[0009] 優選地，步驟A中水浴溫度為50 °C。
[0010] 優選地，步驟A中所用氫氧化鈉溶液的濃度為3%。
[0011] 優選地，步驟A中花椒籽仁油與氫氧化鈉溶液的料液比為1 :0. 5 (g/mL)。
[0012] 優選地，步驟A中花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比為2 :l(g/mL)。
[0013] 優選地，步驟A中水浴加熱時間為30min。
[0014] 優選地，步驟B中離心的轉速為8000r/min，時間為lOmin。
[0015] 優選地，步驟C中減壓蒸餾的溫度為80 °C。
[0016] 本發明的有益效果在于：
[0017] ①通過采用本發明所述技術方案精煉出來的脫色油酸值低、色度淺、無異味、精煉 率高，其酸值最低可達〇. 22mgK0H/g，小于國家食用油一級標準lmgKOH/g，色度也達到國家 食用油一級標準，精煉率最高可達94. 61 %。
[0018] ②本發明最后回收的乙酸乙酯可重復使用，因此成本低易于推廣；所得脂肪酸鈉 鹽可作為工業洗滌劑原料，因此不會產生任何廢物排放以污染環境。
[0019] ③本發明操作簡單、成本低、易于工業化，為工業化生產精煉花椒籽仁油的脫色方 法提供了科學依據。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0021] 結合附圖及實施例對本發明的技術方案進一步說明。
[0022] 實施例1 :在隊保護下，稱取20g花椒籽仁油于回流磨口三頸瓶中，加入濃度為4% 的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分攪拌均勻后置于50°C的水浴中充分反應30min后， 取出冷至室溫，再進行離心分離（轉速為8000r/min，時間為lOmin)。提取離心分離后的上 層清液經減壓蒸餾（80°C )，最終得到精煉脫色油并回收乙酸乙酯，同時回收下層固體副產 物脂肪酸鈉鹽。經檢測得到的精煉脫色油的精煉率為92. 80%，色度為R2. 0Y20. 9。
[0023] 實施例2 :在隊保護下，稱取20g花椒籽仁油于回流磨口三頸瓶中，加入濃度為2% 的NaOH溶液12mL和乙酸乙酯10mL，充分攪拌均勻后置于50°C的水浴中充分反應30min后， 取出冷至室溫，再進行離心分離（轉速為8000r/min，時間為10min)。提取離心分離后的上 層清液經減壓蒸餾（80°C )，最終得到精煉脫色油并回收乙酸乙酯，同時回收下層固體副產 物脂肪酸鈉鹽。經檢測得到的精煉脫色油的精煉率為89. 46%，色度為R2. 0Y25. 0。
[0024] 實施例3 :采用實施例1的技術方案，區別在于選取不同的反應水浴溫度，結果見 表1。
[0025] 表1 :水浴溫度對花椒籽仁油脫色效果的影響
[0027] 由表1可知，溫度對精煉率的影響不是很明顯，且精煉率都在90%左右。溫度低于 50°C時，色度隨溫度的升高而減小，在溫度高于50°C時，色度隨溫度的升高而增大。溫度太 高可能會引起油脂與堿發生皂化反應而降低精煉率，同時溫度太高，耗能比較多，精煉費用 較高。
[0028] 實施例4 :采用實施例1的技術方案，區別在于選取不同濃度的氫氧化鈉溶液，結 果見表2。
[0029] 表2 :氫氧化鈉濃度對花椒籽仁油脫色效果的影響
[0031] 由表2可知，在NaOH溶液濃度低于3 %時，精煉率隨濃度的增大呈升高趨勢，在 NaOH溶液濃度高于3 %時，精煉率隨濃度的增大呈微弱的下降趨勢，色度在NaOH濃度為2 % 和3 %處效果最佳。
[0032] 實施例5 :采用實施例1的技術方案，區別在于選取不同料液比的乙酸乙酯，結果 見表3。
[0033] 表3 :花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比對花椒籽仁油脫色效果的影響
[0035] 由表3可知，當花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比（g/mL)小于1 :2時，精煉率隨著 料液比的增加而增加，當料液比（g/mL)大于1 :2時，精煉率隨料液比的增加而降低。在沒 有加入乙酸乙酯時，精煉率只有56. 79%，說明油脂在精煉過程中的損失較大。色度隨著料 液比的增大而增加。
[0036] 實施例6 :采用實施例2的技術方案，區別在于選取不同體積的氫氧化鈉溶液，結 果見表4。
[0037] 表4 :氫氧化鈉溶液的體積對花椒籽仁油脫色效果的影響
[0038]
[0039] 由表4可知，氫氧化鈉溶液的體積對精煉率的影響不大，當氫氧化鈉溶液的體積 在10mL時精煉率取得最大值，色度在氫氧化鈉溶液的體積大于10mL時比較穩定且效果最 佳。
[0040] 以上所述僅是本發明的優選實施方式，本領域技術人員可以借鑒本發明方案，適 當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，在不脫離本發明原理的前提下，所有類似的替換 和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在于，包括以下步驟： A. 在隊保護下，將花椒籽仁油與濃度為1-5%的食品級氫氧化鈉溶液和乙酸乙酯充分 混合，并置于20~80°C的水浴中充分反應，其中花椒籽仁油與氫氧化鈉溶液的料液比為1 : 0. 3~1 :0. 7(g/mL)，花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比為1 :0. 5~1 :2. 5(g/mL); B. 將步驟A中的混合物取出冷卻至室溫，然后進行離心分離； C. 將步驟B中分離后的上層清液進行減壓蒸餾，即得到精煉脫色油并回收乙酸乙酯， 同時回收下層固體副產物脂肪酸鈉鹽。2. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟A中水浴溫度為50°C。3. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟A中所用氫氧化鈉溶液的濃度為3%。4. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟A中花椒籽仁油與氫氧化鈉溶液的料液比為1 :0. 5 (g/mL)。5. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟A中花椒籽仁油與乙酸乙酯的料液比為2 :1 (g/mL)。6. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟A中水浴加熱時間為30min。7. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟B中離心的轉速為8000r/min，時間為lOmin。8. 如權利要求1所述的一種食品級的堿/酯聯合精煉花椒籽仁油脫色方法，其特征在 于：所述步驟C中減壓蒸餾的溫度為80°C。
【文檔編號】C11B3/00GK105820875SQ201510093177
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2015年3月2日
【發明人】殷鐘意, 鄭旭煦, 崔榕, 劉榮
【申請人】重慶工商大學