一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法
【專利摘要】本發明提供了一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下：在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯；結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；對草甘膦副產物進行精餾；將甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將甲縮醛氣體冷凝后冷凝；將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，對轉入水解釜的酸化液加熱，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；水解液加入適量水后經冷卻，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；結晶。本發明連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。
【專利說明】
一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及精細化工生產領域，具體涉及一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法。
【背景技術】
[0002]草甘膦是美國孟山都公司于1974年商品化的除草劑，因其高效、低毒、低殘留、廣譜性、與環境相容性好的優越性能，草甘膦目前已成為世界上使用最廣泛的除草劑。我國的草甘膦生產于上世紀80年代起步，大多采用以甘氨酸、亞磷酸二甲酯、多聚甲醛為主要原料的烷基酯法合成工藝。該法工藝穩定、收率較高，故發展十分迅速。該法包括合成、水解、結晶多步反應過程。
[0003]以前水解釜有兩種作用:酸化和水解，酸化需要通循環水降溫，水解需要通蒸汽升溫;現在水解釜使用連續水解。
【發明內容】
[0004]針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0006]—種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其回收方法如下:
[0007]I)在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°C?60°C下進行縮合反應，保持I?1.5h;
[0008]2)縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0009]3)將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0010]4)將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將70-85%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0011]5)將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 0C?125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0012]6)水解液加入適量水后經冷卻到40°C?60°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0013]7)結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0014]進一步地，其回收方法如下:
[0015]I)在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 °C下進行縮合反應，保持1.4h;
[0016]2)縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0017]3)將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0018]4)將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將80 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0019]5)將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100°C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0020]6)水解液加入適量水后經冷卻到50°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0021 ] 7)結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0022]進一步地，所述步驟4中的一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器。
[0023]本發明的有益效果為:本發明采用上述生產工藝，現在水解釜使用連續水解;連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監測，DCS自動化操作，改善作業環境，降低員工勞動強度。實現連續水解，提高設備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度;使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0025]實施例1
[0026]—種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0027]首先，在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°C下進行縮合反應，保持1.0h;
[0028]其次，縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0029]再次，將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0030]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器，將70 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0031]再次，將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 0C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0032]再次，水解液加入適量水后經冷卻到40°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0033]最后，結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0034]本發明采用上述生產工藝，現在水解釜使用連續水解;連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監測，DCS自動化操作，改善作業環境，降低員工勞動強度。實現連續水解，提高設備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0035]實施例2
[0036]—種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0037]首先，在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在53 °C下進行縮合反應，保持1.2h;
[0038]其次，縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0039]再次，將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0040]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器，將75 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0041]再次，將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在75 0C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0042]再次，水解液加入適量水后經冷卻到45°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0043]最后，結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0044]本發明采用上述生產工藝，現在水解釜使用連續水解;連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監測，DCS自動化操作，改善作業環境，降低員工勞動強度。實現連續水解，提高設備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0045]實施例3
[0046]—種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0047]首先，在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 0C下進行縮合反應，保持1.4h ；
[0048]其次，縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0049]再次，將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0050]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器，將80 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0051]再次，將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100°C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0052]再次，水解液加入適量水后經冷卻到50°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0053]最后，結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0054]本發明采用上述生產工藝，現在水解釜使用連續水解;連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監測，DCS自動化操作，改善作業環境，降低員工勞動強度。實現連續水解，提高設備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0055]實施例4
[0056]—種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其制備工藝如下:
[0057]首先，在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在60 0C下進行縮合反應，保持1.5h;
[0058]其次，縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛；
[0059]再次，將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾；
[0060]再次，將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器，將85 %的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝；
[0061]再次，將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣；
[0062]再次，水解液加入適量水后經冷卻到60°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶；
[0063]最后，結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。
[0064]本發明采用上述生產工藝，現在水解釜使用連續水解;連續水解蒸汽冷凝水回收利用，降低成本;采用在線監測，DCS自動化操作，改善作業環境，降低員工勞動強度。實現連續水解，提高設備的利用率;蒸汽冷凝水的回收，做到節能減排;水解釜的一釜多用，減少了倒釜的時間和能源的損失；自動化的實施減少了人員的勞動強度；使草甘膦蒸汽消耗從9.5t/t，降低至9.0t/t;蒸汽冷凝水的回收，可以給鍋爐提高20t/h的冷凝水，降低了鍋爐的煤耗。
[0065]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:其回收方法如下: 1)在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在50°c?60°C下進行縮合反應，保持I?1.5h; 2)縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛； 3)將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾； 4)將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將70-85%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝； 5)將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在50 °C?125 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣； 6)水解液加入適量水后經冷卻到40°C?60°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶； 7)結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。2.根據權利要求1所述的一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:其回收方法如下: 1)在合成釜內投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛，再投入氨基乙酸，進行加成反應，然后慢慢加入亞磷酸二甲酯，在58 °C下進行縮合反應，保持1.4h; 2)縮合反應結束后，將物料轉入加酸釜，夾套通冷卻水，滴加鹽酸，配制成酸化液，且同時產生了草甘膦副產物甲縮醛； 3)將副產物甲縮醛轉入精餾釜，對草甘膦副產物進行精餾； 4)將步驟3的甲縮醛精餾后產生的氣體甲縮醛進行冷凝回收，采用一級常規列管式冷凝器對高含量對甲縮醛氣體一級冷凝，將80%的甲縮醛氣體冷凝后進入二級常規列管式冷凝器冷凝； 5)將甲縮醛精餾過程中產生的蒸汽冷凝水回收起來，利用剛回收的冷凝水較高溫度對轉入水解釜的酸化液加熱，且采用夾套蒸汽加熱，在100 °C水解脫溶，水解脫溶出來的酸性氣體即草甘膦水解尾氣； 6)水解液加入適量水后經冷卻到50°C，放入結晶釜，繼續冷卻結晶； 7)結晶經吸濾、離心、烘干后得草甘膦。3.根據權利要求1或2所述的一種草甘膦生產連續水解蒸汽冷凝水回收方法，其特征在于:所述步驟4中的一級常規列管式冷凝器為大流量低揚程循環水栗和風機蒸發式冷凝器。
【文檔編號】C07C41/58GK105820186SQ201610168417
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年3月19日
【發明人】王先武, 錢潮涌, 金斐, 王利平, 張飛
【申請人】安徽東至廣信農化有限公司