一種4，4′-二甲基二苯胺的合成方法及生產系統的制作方法
【專利摘要】本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種4，4′?二甲基二苯胺的合成方法及生產系統。本發明所提供的方法將對甲苯胺在催化劑和酸性條件下水解，制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4,4′?二甲基二苯胺。該工藝具有工藝簡單、反應條件溫和、生產過程安全可靠、生產成本低、副產物少、原料易得和廢水量少等優點。
【專利說明】
一種4，47-二甲基二苯胺的合成方法及生產系統
技術領域
[0001 ]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種4，4' -二甲基二苯胺的合成方法及生產系統。
【背景技術】
[0002]目前國內外4，4’_二甲基二苯胺合成方法主要有2種。第一種方法:由于芳鹵化合物與芳伯胺反應不僅生成二芳胺，還生成三芳胺，所以對碘甲苯和對甲苯胺反應生成4，4 ’ -二甲基二苯胺同時生成大量的4，4’，4〃 -三甲基三苯胺。第二種方法:對甲苯胺酰化再與對碘甲苯反應，最后進行水解的方法制備4，4’_二甲基二苯胺。該反應彌補了芳鹵化合物與芳伯胺直接反應的不足，收率雖然低，但不產生4，4’，4〃_三甲基三苯胺。然而，以上幾種方法存在廣品副廣物多，難分尚，品質不尚，廣品收率低等缺點。
【發明內容】
[0003]為解決現有技術的不足，本發明提供了一種4，4'-二甲基二苯胺的合成方法及生產系統。本發明采用對甲苯胺直接催化水解制備對甲酚，并進而合成4，V -二甲基二苯胺，具有工藝簡單、反應條件溫和、生產過程安全可靠、生產成本低、副產物少、原料易得和廢水量少等優點。
[0004]—種4，V -二甲基二苯胺的合成方法，包括在酸催化劑條件下進行的以下步驟:將對甲苯胺水解制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4,4: 二甲基二苯胺。
[0005]反應原理如下:
[0006]CH3C6H4NH2+H20+H+^CH3C6H40H+NH4+
[0007]CH3C6H40H+CH3C6H4NH2—CH3C6H4NHC6H4CH3+H20
[0008]應結束后，可得到85%左右的對甲酚和15%左右的4，4’-二甲基二苯胺。
[0009]具體的，所述的酸催化劑為全氟磺酸樹脂或鋯基無機固體酸催化劑。具體的，水解操作壓力為20?30kg/cm2，水解操作溫度在300 °C以下，水解的pH值為2?4。
[0010]具體的，反應壓力為0.5?0.6Mpa，反應時間為15?16h，反應溫度為280?300°C。
[0011]進一步的，將經過水解和反應后得到的溶液送入分層器靜置分層，取上層有機相加入萃取劑在萃取塔中進行分離，得到粗品對甲酚溶液和粗品4，f -二甲基二苯胺溶液，再分別依次精餾和干燥，得到對甲酚產品和4，V-二甲基二苯胺。精餾后的萃取劑經冷凝回收，循環使用。
[0012]優選的，萃取劑為醋酸乙酯。
[0013]本發明還提供了一種4，V-二甲基二苯胺的生產系統，包括依次串聯的水解反應釜、分層器、萃取塔、精餾塔和真空干燥器。
[0014]進一步的，在所述水解反應釜和所述分層器之間還依次串聯有冷卻釜和轉料栗。
[0015]進一步的，在所述萃取塔和所述精餾塔之間還串聯有粗品儲槽。
[0016]進一步的，在所述真空干燥器的后端設置有精品儲槽。
[0017]進一步的，在所述精餾塔和所述萃取塔之間還依次串聯有冷凝器和回收溶劑槽。
[0018]精餾后的萃取劑經冷凝回收，可循環使用。
[0019]本工藝較目前市場上制備工藝有著明顯的成本優勢。實現低成本、無污染、無三廢、所得4，4’_二甲基二苯胺純度在99.50%以上，相關物化指標都達到了較高的水平，總體上，具有以下優點:
[0020]I)本工藝合成4，4’_二甲基二苯胺，不僅解決了環境問題，而且提高了產品的收率，大大降低了成本，反應過程簡單，操作方便，對環境無污染。
[0021]2)本工藝反應條件溫和，操作簡單，生產過程安全可靠。
[0022 ] 3)本工藝技術三廢排放符合環保要求。
【附圖說明】
[0023]圖1是本發明所提供的4，4'_二甲基二苯胺的生產系統的系統圖。
【具體實施方式】
[0024]以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實施例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0025]在一個【具體實施方式】中，如圖1所不，一種4，V-二甲基二苯胺的生產系統，包括依次串聯的水解反應釜、冷卻釜、轉料栗、分層器、萃取塔、粗品儲槽、精餾塔、真空干燥器和精品儲槽。精餾塔和所述萃取塔之間還依次串聯有冷凝器和回收溶劑槽。
[0026]原料甲苯胺在水解反應釜中在催化劑調節下水解和反應。反應液經冷卻釜冷卻后由轉料栗栗入分層器中。分層后的有機相在萃取塔中萃取分離，得到粗品對甲酚溶液和4，
4。二甲基二苯胺溶液。再分別收集于粗品儲槽中經過冷卻器冷卻、精餾塔精餾和真空干燥器干燥，精品收集于精品儲槽中。精餾塔中的萃取劑由回收溶劑槽回收，后經過冷凝器冷凝，可投入到萃取塔中回用。
[0027]實施例1
[0028]將對甲苯胺在催化劑和酸性條件下水解，制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4，4' -二甲基二苯胺。將經過水解和反應后得到的溶液送入分層器靜置分層，取上層有機相加入萃取劑在萃取塔中進行分離，得到粗品對甲酚溶液和粗品4，V -二甲基二苯胺溶液，再分別依次精餾和干燥，得到對甲酚產品和4，4' -二甲基二苯胺。
[0029]其中，酸催化劑選用全氟磺酸樹脂，水解操作壓力為22kg/cm2，水解操作溫度在285°C，水解的pH值為2;反應壓力為0.5Mpa，反應時間為16h，反應溫度為280°C。
[0030]4，4，-二甲基二苯胺收率 9.8%,純度 99.60 %。
[0031]實施例2
[0032]將對甲苯胺在催化劑和酸性條件下水解，制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4，4' -二甲基二苯胺。將經過水解和反應后得到的溶液送入分層器靜置分層，取上層有機相加入萃取劑在萃取塔中進行分離，得到粗品對甲酚溶液和粗品4，V -二甲基二苯胺溶液，再分別依次精餾和干燥，得到對甲酚產品和4，4' -二甲基二苯胺。
[0033]其中，酸催化劑選用全氟磺酸樹脂，水解操作壓力為30kg/cm2，水解操作溫度在298 °C，水解的pH值為4;反應壓力為0.6Mpa，反應時間為15h，反應溫度為300°C。
[0034]4，4，-二甲基二苯胺收率8.7%，純度99.70%。
[0035]實施例3
[0036]將對甲苯胺在催化劑和酸性條件下水解，制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4，4' -二甲基二苯胺。將經過水解和反應后得到的溶液送入分層器靜置分層，取上層有機相加入萃取劑在萃取塔中進行分離，得到粗品對甲酚溶液和粗品4，V -二甲基二苯胺溶液，再分別依次精餾和干燥，得到對甲酚產品和4，4' -二甲基二苯胺。
[0037]其中，酸催化劑選用鋯基無機固體酸，水解操作壓力為25kg/cm2，水解操作溫度在2930C，水解的pH值為3 ；反應壓力為0.55Mpa，反應時間為15.5h，反應溫度為290。
[0038]4，4，-二甲基二苯胺收率9.3%,純度99.85%。
[0039]通過本發明所提供的方法和系統，可以制備高純的4，f-二甲基二苯胺，同時大量聯產對甲酚。
[0040]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種4，V -二甲基二苯胺的合成方法，其特征在于，包括在酸催化劑條件下進行的以下步驟:將對甲苯胺水解制備得到對甲酚，對甲酚進而與對甲苯胺反應，制備得到4，V -二甲基二苯胺。2.根據權利要求1所述的4，V-二甲基二苯胺的合成方法，其特征在于:所述的酸催化劑為全氟磺酸樹脂或鋯基無機固體酸催化劑。3.根據權利要求1所述的4，V-二甲基二苯胺的合成方法，其特征在于:水解操作壓力為20?30kg/cm2，水解操作溫度在300 °C以下，水解的pH值為2?4。4.根據權利要求1所述的4，V-二甲基二苯胺的合成方法，其特征在于:反應壓力為0.5?0.6Mpa，反應時間為15?16h，反應溫度為280?300°C。5.根據權利要求1至4任一所述的4，f-二甲基二苯胺的合成方法，其特征在于，還包括以下步驟:將經過水解和反應后得到的溶液送入分層器靜置分層，取上層有機相加入萃取劑在萃取塔中進行分離，得到粗品對甲酚溶液和粗品4，f -二甲基二苯胺溶液，再分別依次精餾和干燥，得到對甲酚產品和4，4' -二甲基二苯胺。6.—種4，V-二甲基二苯胺的生產系統，其特征在于:包括依次串聯的水解反應釜、分層器、萃取塔、精餾塔和真空干燥器。7.根據權利要求6所述的4，V-二甲基二苯胺的生產系統，其特征在于:在所述水解反應釜和所述分層器之間還依次串聯有冷卻釜和轉料栗。8.根據權利要求7所述的4，V-二甲基二苯胺的生產系統，其特征在于:在所述萃取塔和所述精餾塔之間還串聯有粗品儲槽。9.根據權利要求8所述的4，V-二甲基二苯胺的生產系統，其特征在于:在所述真空干燥器的后端設置有精品儲槽。10.根據權利要求9所述的4，V-二甲基二苯胺的生產系統，其特征在于:在所述精餾塔和所述萃取塔之間還依次串聯有冷凝器和回收溶劑槽。
【文檔編號】C07C209/02GK105820056SQ201610325619
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月17日
【發明人】蔡春, 楊春, 趙瑞先
【申請人】湖北可賽化工有限公司