橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工領域，具體的說，本發明涉及橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒及其制備方法。
【背景技術】
[0002]預分散母膠粒是一種由單一物質或若干物質與載體配制成的物理狀態混合物。制作這種改變應用形式或改變形態的預分散母膠粒旨在優化材料以適合其特殊的應用場合。在橡膠工業中，對預分散母膠粒的需求日益增加，而且各種形式的品種被相繼開發。預分散母膠粒除了改善衛生性和安全性外，還具有經濟方面的優越性。
[0003]預分散母膠粒中的粉體一般指硫磺、各種促進劑等。除了常規的密度、灰分、外觀等指標，還需要檢測硫含量、吸油值、篩選物，對經常有門尼波動的原料，需要控制粒徑分布。一般情況下，比表面積越高，平均粒徑就越小，吸油值就越高，那么生產的產品的門尼值就越高。所以在選擇原料時并非越細越好，越細的原料會帶來加工困難，分散不良等問題，但同時，選擇過粗的原料，那就失去了預分散的意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒及其制備方法。
[0005]為了實現本發明的目的，本發明提供橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒的制備方法，該方法包括:(I)按重量份數計，選取35?60份的質量濃度為45%的氯化鎂溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的質量濃度為50%的碳酸鈉溶液，將其攪拌混合并置于60?80 °0直溫水浴中，在600?800r/min下攪拌至無沉淀產生，隨后緩慢降低攪拌速度，使其靜置沉淀20?30min;
[0006](2)待靜置沉淀后，對其真空抽濾，并用去離子水洗滌沉淀物至pH為7.0，隨后將其置于溫度為95?100°C下干燥2?3小時后，取出，并在5?1MPa下碾磨10?15min后，置于i甘禍中，在200?300°C下煅燒2?3h，制備得100?120目的煅燒氧化鎂粉末；
[0007](3)將上述制得的氧化鎂粉末置于點狀60Co輻射旁進行預輻射10?15min，隨后按質量比1:3:5，將預輻射后的氧化鎂粉末與去離子水和苯乙烯攪拌混合形成混合濁液，按預輻射后的氧化鎂粉末與質量濃度為20%的硫酸銅溶液質量比1:1，將質量濃度為20%的硫酸銅溶液置于上述混合池液中，攪拌混合1?15min；
[0008](4)待其攪拌混合完成后，置于輻照裝置中，使其升溫至45?50°C，對其進行抽真空后，再通入氬氣，將上述充滿氬氣的密閉輻照裝置置于γ射線輻照源室中進行輻照，輻照時間為20?30min;
[0009](5)待輻照完成后，將通過接枝苯乙烯的氧化鎂粉末，通過液體苯抽提10?12h，隨后將其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制備苯乙烯接枝氧化鎂粉末；
[0010](6)按重量份數計，選取75?95份的丁苯橡膠顆粒、I?5份的環氧大豆油、2?10份的液體石蠟和2?10份的苯乙烯接枝氧化鎂粉末攪拌混合，并置于雙螺桿擠出機中，在150?170°C下擠出造粒，即得。
[0011]優選地，在該方法的步驟(I)中還加入氨基磺酸{(I S，2S，4R) -4-[ (5- {[ 1_( 3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羥基環戊基}甲酯。
[0012]本發明還提供氨基磺酸{(15，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羥基環戊基}甲酯在用作殺菌劑中的用途。
[0013]本發明的有益效果是:
[0014](I)改性氧化鎂預分散母膠粒產品分散性好，利于混煉過程中吸收且保證有效成分的最佳活性，減少混煉時間；
[0015](2)流動性好，無粉塵飛揚，正常存放條件下不會結塊；
[0016](3)操作步驟簡單，成本低。
【具體實施方式】
[0017]以下通過【具體實施方式】的描述對本發明作進一步說明，但這并非是對本發明的限制，本領域技術人員根據本發明的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本發明的基本思想，均在本發明的范圍之內。
[0018]實施例1
[0019]使用氨基磺酸{(15，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羥基環戊基}甲酯，采用本領域中經典的濾紙片法來進行抑菌試驗，供試菌種發酵纖維單胞菌ATCC 43279購自上海復祥生物科技有限公司。
[0020]培養液
[0021]營養瓊脂和營養肉湯，購自北京中科晨宇實驗設備有限公司。
[0022]試驗方法
[0023]將發酵纖維單胞菌ATCC43279接種于瓊脂平板營養液平面上，接種時均勻密布。
[0024]稱取目標化合物0.01克，加入15000毫升無菌水，超聲30分鐘，然后0.22μπι的微孔濾膜過濾，得到溶液。鑷取無菌圓形濾紙片，噴灑上述溶液至完全潤濕，貼在已接種細菌的瓊脂平板營養液平面上。將瓊脂平板置于37°C的培養箱內，溫育4小時。測量抑菌環的直徑。測定3次取平均值。
[0025]1.4結果
[0026]發酵纖維單胞菌ATCC 43279的抑菌環的平均直徑為12.26mm，這表明目標化合物具有極強的體外抑制發酵纖維單胞菌ATCC 43279的效果。
【主權項】
1.橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒的制備方法，該方法包括:(I)按重量份數計，選取35?60份的質量濃度為45%的氯化鎂溶液，5?10份的三乙基己基磷酸，35?55份的質量濃度為50%的碳酸鈉溶液，將其攪拌混合并置于60?80°C恒溫水浴中，在600?800r/min下攪拌至無沉淀產生，隨后緩慢降低攪拌速度，使其靜置沉淀20?30min; (2)待靜置沉淀后，對其真空抽濾，并用去離子水洗滌沉淀物至pH為7.0，隨后將其置于溫度為95?100°C下干燥2?3小時后，取出，并在5?1MPa下碾磨10?15min后，置于i甘禍中，在200?300°C下煅燒2?3h，制備得100?120目的煅燒氧化鎂粉末； (3)將上述制得的氧化鎂粉末置于點狀60Co輻射旁進行預輻射10?15min，隨后按質量比1:3:5，將預輻射后的氧化鎂粉末與去離子水和苯乙烯攪拌混合形成混合濁液，按預輻射后的氧化鎂粉末與質量濃度為20 %的硫酸銅溶液質量比1:1，將質量濃度為20 %的硫酸銅溶液置于上述混合池液中，攪拌混合1?15min； (4)待其攪拌混合完成后，置于輻照裝置中，使其升溫至45?50°C，對其進行抽真空后，再通入氬氣，將上述充滿氬氣的密閉輻照裝置置于γ射線輻照源室中進行輻照，輻照時間為20?30min; (5)待輻照完成后，將通過接枝苯乙烯的氧化鎂粉末，通過液體苯抽提10?12h，隨后將其取出，并置于80?90°C的烘箱中干燥3?5h，制備苯乙烯接枝氧化鎂粉末； (6)按重量份數計，選取75?95份的丁苯橡膠顆粒、I?5份的環氧大豆油、2?10份的液體石錯和2?1份的苯乙稀接枝氧化鎂粉末攪拌混合，并置于雙螺桿擠出機中，在150?170°C下擠出造粒，即得。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在該方法的步驟(I)中還加入氨基磺酸{(IS，2S，4R) -4- [ (5- {[ 1- (3-溴苯甲基)-1H-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]_2_羥基環戊基}甲酯。3.氨基磺酸{(13，25，410-4-[(5-{[1-(3-溴苯甲基)-1!1-吡唑-3-基]羰基}嘧啶-4-基)氨基]-2-羥基環戊基}甲酯在用作殺菌劑中的用途。
【專利摘要】本發明涉及橡膠促進劑活性劑氧化鎂母膠粒的制備方法，該方法包括按重量份數計，選取35～60份的質量濃度為45％的氯化鎂溶液，5～10份的三乙基己基磷酸，35～55份的質量濃度為50％的碳酸鈉溶液，將其攪拌混合并置于60～80℃恒溫水浴中，在600～800r/min下攪拌至無沉淀產生，隨后緩慢降低攪拌速度，使其靜置沉淀。
【IPC分類】C08L9/06, C08F292/00, C08F2/46, C08K5/435, C08L91/00, C08L51/10, C08L91/06, C08F212/08
【公開號】CN105670066
【申請號】CN201610261627
【發明人】連千榮, 谷建鵬
【申請人】寧波硫華聚合物有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月22日