一種低聚木糖的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及低聚木糖生產技術領域，具體設及一種低聚木糖的制備方法。
【背景技術】
[0002] 低聚木糖又稱木寡糖，是2-10個木糖分子Κ(β-1-4)糖巧鍵連接而成的低聚糖。在 自然界中，分布范圍很廣，廣泛存在于牛奶、竹、蜂蜜、水果和蔬菜中，因其含量較少，目前尚 未見報道從上述物質中提取制備，大多是通過降解富含木聚糖的農林生物質原料制備而得 到，它可廣泛應用于化工、食品、醫藥等工業中。
[0003] 低聚木糖常用的制備方法有酶解法、酸水解法與水熱法。水熱法是目前低聚木糖 生產中最常用的一種方法。即將含有半纖維素的農業纖維廢料在高溫高壓下水解，水解液 進一步過濾、濃縮、純化、結晶、烘干后得到低聚木糖產品。但該法需要耐溫、耐壓設備，耗能 大，產物得率低。酸水解法是將含有半纖維素的農業纖維廢料酸解，常用的酸有鹽酸、硫酸、 Ξ氣乙酸等。酸解液進一步中和、過濾、濃縮、離屯、、結晶、烘干得到低聚木糖產品。但該方法 工藝流程長，消耗水、電、汽、酸、堿等輔料較多，生產成本較高;且對設備、技術要求較高;反 應后分離困難、對環境污染嚴重。酶解法即使用微生物產生的內切型木聚糖酶分解木聚糖， 然后經分離得到低聚木糖。此法存在轉化率低，后續的分離困難等問題。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是針對目前低聚木糖生產過程中存在工藝流程長，生產成本高，催 化劑不易回收等問題，提供一種能得到產品質量高、低成本、綠色生產、環境友好、易操作的 低聚木糖的制備方法。
[0005] 解決上述技術問題采用的技術方案是：
[0006] 將含有半纖維素的農業纖維廢料中通過堿法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液 中，加入固體酸催化劑直接降解得到低聚木糖溶液，經過濾后就可將固體酸催化劑與低聚 木糖溶液分離。即將竹算、玉米忍或甘薦渣等含半纖維素的農業廢料進行預處理、水解、脫 色、中和、醇沉、離屯、后得到木聚糖，然后在固體酸催化劑作用下，直接降解轉化成高質量的 低聚木糖溶液，最后經濃縮得到低聚木糖產品。
[0007] 其工藝步驟如下：
[000引（1)預處理:取一定量的竹算殼、玉米忍、甘薦渣、毛竹或其他含半纖維素的農業纖 維廢料，曬干，置于烘箱55°c干燥lehnW植物粉碎機粉碎，過篩后收集40-60目的原料。
[0009] (2)水解:將步驟（1)所得原料20重量份，將0-8wt %過氧化氨與lOwt % -30wt %氨 氧化鋼加入燒杯中，料液比1:25(V/V)，水浴35°c-60°c反應6-lOh，過濾，得到水解液。
[0010] (3)脫色:將步驟(2)所得水解液靜置后，邊攬拌邊加入活性炭8重量份進行脫色處 理，脫色后濾除活性炭，得到透明的溶液。
[0011] (4)中和:將步驟(3)所得透明溶液，待溫度降至室溫后，邊攬拌邊加入鹽酸進行中 和，中和至抑為5-6。
[0012] (5)醇沉:將步驟(4)所得水解液加入等體積的無水乙醇，密封，靜置2地。
[0013] (6)離屯、:將步驟(5)所得濁液在3000-5000;r/min下離屯、15-20min，倒去上清液，60 °C -80°C下干燥24h，得到木聚糖，稱重。
[0014] (7)降解:將步驟(6)所得木聚糖5重量份，Amber lys tl5、AC-S0抽等固體酸催化 劑1-3重量份，蒸饋水200重量份加入反應蓋中，在80-120°C恒溫中攬拌1-化。反應完畢后， 過濾，得到低聚木糖溶液，高效液相色譜測定低聚木糖的含量，經計算，低聚木糖的得率為 50-75%。
[0015] (8)濃縮:利用蒸發器將步驟(7)所得低聚木糖溶液蒸發濃縮后即可得低聚木糖產 品。
[0016] 本發明的有益效果是:采用了固體酸催化劑催化木聚糖水解反應制備低聚木糖， 經過濾后可將產品與催化劑分離，解決了設備腐蝕嚴重，催化劑回收困難，環境污染嚴重等 問題;簡化了生產工藝流程，降低了制備成本。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體實施例，W竹算殼、甘薦渣、毛竹為原料，采用本工藝制備低聚木糖 進行舉例，對本發明進一步說明。
[001引實施例1:
[0019] 取一定量的竹算殼，去皮，曬干，置于烘箱55°C干燥lehnW植物粉碎機粉碎，過篩 后收集40-60目的原料。將過篩原料20重量份，2%過氧化氨與15%氨氧化鋼混合液加入燒 杯中，料液比1:25(V/V)，水浴35°C反應1 Oh，過濾，得到水解液。邊攬拌邊加入活性炭8重量 份進行脫色處理，脫色后濾除活性炭，得到透明的溶液，靜置至室溫，用鹽酸調節抑至5-6， 加入等體積的95 %乙醇進行醇沉2地，3000r/min離屯、15min，倒去上層清液，用蒸饋水清洗3 次，所得沉淀于75°C干燥24h后得到木聚糖，得率為18%。
[0020] 參照表1中相應實例1的原料及其重量份配比值：將干燥后的木聚糖5重量份， Amberlyst 15固體酸催化劑3重量份，蒸饋水200重量份加入反應蓋中，在110°C恒溫中攬拌 3h(5(K)r/min)。反應完畢后，過濾，得到低聚木糖溶液，高效液相色譜測定計算得到低聚木 糖的得率為75%，后經濃縮，得到低聚木糖產品。固體酸催化劑Amberlystl5經過濾后得W 回收，回收率達95% W上，回收后的催化劑于11(TC下干燥2地后，可重復使用。
[0021] 其余實例2-8均對照表1中各相應實施例的原料及配比重量份值，與實例1相同方 法制得，其中W實例1為優選。
[0022] 表1實例1-8原料配比（重量份)和反應條件
[0023]
[0024] 實施例2:
[0025] 取一定量的甘薦渣，曬干，置于烘箱55°C干燥16h。^植物粉碎機粉碎，過篩后收集 40-60目的原料。將所得原料20重量份，2%過氧化氨與15%氨氧化鋼混合液加入燒杯中，料 液比1:25(V/V)，水浴35°C反應lOh，過濾，得到水解液。邊攬拌邊加入活性炭8重量份進行脫 色處理，脫色后濾除活性炭，得到透明的溶液，靜置至室溫，用濃鹽酸調節pH至5-6,加入等 體積的95 %乙醇進行醇沉2地，3000r/min離屯、15min，倒去上層清液，用蒸饋水清洗3次，所 得沉淀于75°C干燥24h后得到木聚糖，得率為22%
[0026] 參照表1中相應實例5的原料及其重量份配比值：將干燥后的木聚糖5重量份， Amberlystl5固體酸催化劑2重量份，蒸饋水200重量份加入反應蓋中，在120°C恒溫中攬拌 3h(5(K)r/min)。反應完畢后，過濾，得到低聚木糖溶液，經高效液相色譜測定計算得到低聚 木糖的得率為60%。固體酸催化劑Amberlystl5經過濾后得W回收，回收率達95% W上，回 收后的催化劑于ll〇°C下干燥24h后，可重復使用。
[0027] 實施例3:
[0028] 取一定量的毛竹，自然驚干后取竹竿部分，切成l-3cm的小塊。高速粉碎機粉碎，過 篩后收集40-60目的原料。將所得原料20重量份，2 %過氧化氨與15 %氨氧化鋼混合液加入 燒杯中，料液比1:25(V/V)，水浴35°C反應lOh，過濾，得到水解液。邊攬拌邊加入活性炭8重 量份進行脫色處理，脫色后濾除活性炭，得到透明的溶液，靜置至室溫，用濃鹽酸調節pH至 5-6，加入等體積的95%乙醇進行醇沉2地，3000r/min離屯、15min，倒去上層清液，用蒸饋水 清洗3次，所得沉淀75°C干燥24h后得到木聚糖，得率為21%。
[0029] 參照表1中相應實例1的原料及其重量份配比值:將干燥后的木聚糖5重量份，AC- S0抽固體酸催化劑3重量份，蒸饋水200重量份加入反應蓋中，在110°C恒溫中攬拌化(500r/ min)。反應完畢后，過濾，得到低聚木糖溶液，經高效液相色譜測定計算得到低聚木糖的得 率為68%，后經濃縮，得到低聚木糖產品。固體酸催化劑AC-S化Η經過濾后得W回收，回收率 達96%W上，回收后的催化劑于11(TC下干燥2地后，可重復使用。
[0030] W上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可W做出若干改進和潤飾，運些改進和潤飾也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種低聚木糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 將含有半纖維素的農業纖維廢料中通過堿法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液中， 加入固體酸催化劑直接降解得到低聚木糖溶液，經過濾后將固體酸催化劑與低聚木糖溶液 分離得到所述低聚木糖。2. 根據權利要求1所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于:所述的將農業纖維廢料包 括竹筍殼、玉米芯、甘蔗渣和毛竹。3. 根據權利要求1所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑包括4. 根據權利要求1所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于:所述低聚木糖通過將所述 農業纖維廢料進行預處理、水解、脫色、中和、醇沉、離心后得到木聚糖，然后在固體酸催化 劑作用下，直接降解轉化成低聚木糖溶液，最后經濃縮得到低聚木糖產品。5. 根據權利要求4所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于:所述預處理包括曬干、切 片、干燥和粉碎的步驟。6. 根據權利要求1所述的低聚木糖的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟： (1) 預處理:取所述含半纖維素的農業纖維廢料，曬干，置于烘箱55°C干燥16h，以植物 粉碎機粉碎，過篩后收集40-60目的原料； (2) 水解:將步驟（1)所得原料20重量份，將0-8wt %過氧化氫與10wt % -30wt %氫氧化 鈉加入燒杯中，料液比1:25(V/V)，水浴35°C_60°C反應6-10h，過濾，得到水解液； (3) 脫色:將步驟(2)所得水解液靜置后，邊攪拌邊加入活性炭8重量份進行脫色處理， 脫色后濾除活性炭，得到透明的溶液； (4) 中和:將步驟(3)所得透明溶液，待溫度降至室溫后，邊攪拌邊加入鹽酸進行中和， 中和至pH為5_6; (5) 醇沉:將步驟(4)所得水解液加入等體積的無水乙醇，密封，靜置24h; (6) 離心：將步驟(5)所得池液在3000-5000r/min下離心15_20min，倒去上清液，60°C_ 80°C下干燥24h，得到木聚糖； (7) 降解:將步驟(6)所得木聚糖5重量份，所述固體酸催化劑1-3重量份，蒸餾水200重 量份加入反應釜中，在80_120°C恒溫中攪拌l_3h，反應完畢后，過濾，得到低聚木糖溶液； (8) 濃縮:利用蒸發器將步驟(7)所得低聚木糖溶液蒸發濃縮后即可得低聚木糖產品。
【專利摘要】本發明公開了一種低聚木糖的制備方法，屬于低聚木糖生產技術領域，該方法將含有半纖維素的農業纖維廢料中通過堿法提取得到木聚糖，在木聚糖的水溶液中，加入固體酸催化劑直接降解得到低聚木糖溶液，經過濾后將固體酸催化劑與低聚木糖溶液分離得到所述低聚木糖，該方法低成本、綠色生產、環境友好、易操作、得到的產品質量高。
【IPC分類】C13K13/00, C08B37/14
【公開號】CN105669879
【申請號】CN201610217684
【發明人】郭建忠, 韓鵬飛, 李志萍, 劉力, 李兵, 李莎
【申請人】浙江農林大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月8日