吡喹酮合成工藝的制作方法
【專利說明】 吡喹酮合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工工藝領域，具體涉及一種吡喹酮合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]吡喹酮合成工藝至少包括縮合、環化、酰化等基本過程。在目前的吡喹酮合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現了原料的循環使用，制作工序復雜，生產效率低。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種吡喹酮合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現了產品質量的保證。
[0007]本發明提供的吡喹酮合成工藝，包括以下步驟:
(1)由β-苯乙胺與氨基乙酰鹵鹽酸鹽，進行縮合反應，生成中間體A:Ν_β -苯乙基氨基乙酰胺，縮合反應溫度為-10°C?60°C ；
(2)將所得中間體A與鹵代乙醛縮醇在堿性條件下，進行縮合反應生成中間體B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，縮合反應溫度為30?120°C;
(3 )將所得中間體B在酸催化下環化生成中間體C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氫-4H-吡嗪基[2，1-a]異喹啉，環化溫度為-20°C?80°C ；
(4)將中間體C與環己甲酰氯，在-10°C?50°C反應生成目標產物吡喹酮。
本發明提供的吡喹酮合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備吡喹酮的過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的吡喹酮合成工藝進行詳細的說明。
[0010]
實施例
[0011]本實施例的吡喹酮合成工藝，包括以下步驟:
(1)由β-苯乙胺與氨基乙酰鹵鹽酸鹽，進行縮合反應，生成中間體A:Ν_β -苯乙基氨基乙酰胺，縮合反應溫度為60°C ；
(2)將所得中間體A與鹵代乙醛縮醇在堿性條件下，進行縮合反應生成中間體B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，縮合反應溫度為120°C ；
(3 )將所得中間體B在酸催化下環化生成中間體C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氫-4H-吡嗪基[2，1-a]異喹啉，環化溫度為-20°C°C ；
(4)將中間體C與環己甲酰氯，在50°C反應生成目標產物吡喹酮。
吡喹酮合成工藝，可直接制備出吡喹酮，無需進一步加工，工序簡單，測量數據精確，易于實施。
【主權項】
1.一種吡喹酮合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)由β-苯乙胺與氨基乙酰鹵鹽酸鹽，進行縮合反應，生成中間體A:Ν-β -苯乙基氨基乙酰胺，縮合反應溫度為-10°C?60°C ； (2)將所得中間體A與鹵代乙醛縮醇在堿性條件下，進行縮合反應生成中間體B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，縮合反應溫度為30?120°C; (3 )將所得中間體B在酸催化下環化生成中間體C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氫-4H-吡嗪基[2，1-a]異喹啉，環化溫度為-20°C?80°C ； (4)將中間體C與環己甲酰氯，在-10°C?50°C反應生成目標產物吡喹酮。
【專利摘要】本發明公開了一種吡喹酮合成工藝，采用以β-苯乙胺、氨基乙酰鹵鹽酸鹽、鹵代乙醛縮醇及環己甲酰氯為原料，經縮合、環化、酰化合成吡喹酮。本發明方法具有具有原料價廉、易得、低毒，生產安全、工藝簡單；氨基乙酰鹵鹽酸鹽與β-苯乙胺縮合，活性適中且收率較高；鹵代乙醛縮醇與中間體A的反應，因其中鹵素易于脫除，反應易于進行，對提高收率也是有利的；其次，本發明合成反應條件緩和，常壓操作，操作安全，合成步驟簡潔，總收率可超過50％；并且合成過程排放廢物少，污染小，是一種清潔高效合成工藝，生產成本可降低30％左右。
【IPC分類】C07D471/04
【公開號】CN105622604
【申請號】CN201410584542
【發明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月28日