一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法，特別是涉及一種以八水合氫氧化鋇為主要原料，研磨-熱熔法直接制備8-羥基喹啉鋇的方法。
【背景技術】
[0002]在現有的有機電致發光材料中，8-羥基喹啉金屬配合物因其成膜特性好，量子化效率高，玻璃化溫度高，穩定性好等特點而備受青睞，是當前技術最成熟和應用最廣泛的有機電致發光材料。但合成步驟繁復，產率較低，產物純度低，達不到應用要求等缺點制約了其發展。
[0003]目前制備8-羥基喹啉金屬配合物的方法有液相法和固相法兩類，工業生產主要是液相法。
[0004]液相法包括溶劑熱法和液相沉淀法。溶劑熱法只適用于制備少量樣品，反應周期長達幾天。液相沉淀法則是過程較為繁復，通常步驟為:一定溫度、PH條件下，8-羥基喹啉溶液與金屬鹽溶液反應，提純。溫度和PH條件影響產物的產率和純度，這些條件的控制在實際生產中難以控制。且反應產生了副產物中和鹽，通常要多次洗滌、重結晶等手段進行提純。反應中大量有機溶劑的使用，也使工藝的綠色化程度有限。
[0005]固相法一般是采用8-羥基喹啉和金屬鹽(如氯化鹽，乙酸鹽、碳酸鹽等)混合，利用機械研磨推動反應進行。雖然固相法反應過程中不需要有機溶劑，在一定程度上降低了成本、提高了綠色化程度，但是由于原料的選擇，反應所產生的殘留副產物還是會影響產物的純度。因此必須進行的提純環節(與液相法類似)，也讓制備的成本增加。另外，僅用機械力推動反應也使反應過程難以控制。
[0006]現有的制備發光材料8-羥基喹啉金屬配合物的方法，普遍存在原料浪費，合成步驟長，產率和純度達不到應用要求，工藝綠色化程度不高等缺點。
[0007]為此，本發明借鑒于固相法，選取八水合氫氧化鋇作為原料，極大地提高了原料利用率，極大地降低了副產物對產物8-羥基喹啉鋇的影響，提高了產物的純度。且干燥環節不需要真空條件，對儀器的要求不高，節約了能耗成本。合成步驟簡單，生產周期短，不需要任何有機溶劑，無廢液廢氣排放，工藝的綠色化程度得到極大提高。
【發明內容】
[0008]為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法。解決了現有制備8-羥基喹啉金屬配合物方法存在生產工藝步驟繁復、成本高、產率低、純度低、綠色化程度低等缺點。
[0009]本發明所采用的技術方案是:一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法，其特征在于:所述采用的無溶劑的研磨-熱熔方法，以八水合氫氧化鋇與8-羥基喹啉為原料，直接制備發光材料8-羥基喹啉鋇;副產物僅為水，普通條件下干燥脫水，即得純度較高的8-羥基喹啉鋇。其反應原理是:Ba(OH)2.8H20 + 2C9H6N0H = Ba(C9H6NO)2 + 1H2O。
[0010]其特征在于具體步驟如下:
(I)研磨;按八水合氫氧化鋇與8-羥基喹啉摩爾比1:2稱取原料放入球磨機，混合均勻，研磨0.5h;
(2 )熱熔;將混合均勻的反應物轉入鼓風干燥箱，升溫至80?100 0C，干燥I?2h。反應完畢，冷卻至室溫，出料；
(3)最后獲得純度達97?99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98?100%。
[0011 ]與現有技術相比，本發明的有益效果是無須加入過量8-羥基喹啉，原料利用率高；副產物為水，易于除去;合成步驟簡單，生產周期短，熱熔既能促進反應，還能提純產物，能耗少;8-羥基喹啉鋇產率高，純度高;工藝綠色環保。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發明一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法進一步說明。
[0013]實施例1:1)研磨
按八水合氫氧化鋇與8-輕基喹啉摩爾比1:2，稱取原料八水合氫氧化鋇260.38kg、8_輕基喹啉239.62kg依次放入球磨機，混合均勾，研磨0.5h。
[0014]2)熱熔
將混合均勻的反應物轉入鼓風干燥箱，升溫至80°C，干燥2h。反應完畢，冷卻至室溫，出料。最后獲得純度達97?99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98?100%。
[0015]實施例2:1)研磨
按八水合氫氧化鋇與8-輕基喹啉摩爾比1:2，稱取原料八水合氫氧化鋇260.38kg、8_輕基喹啉239.62kg依次放入球磨機，混合均勾，研磨0.5h。
[0016]2)熱熔
將混合均勻的反應物轉入鼓風干燥箱，升溫至90°C，干燥1.5h。反應完畢，冷卻至室溫，出料。最后獲得純度達97?99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98?100%。
[0017]實施例3:1)研磨
按八水合氫氧化鋇與8-輕基喹啉摩爾比1:2，稱取原料八水合氫氧化鋇260.38kg、8_輕基喹啉239.62kg依次放入球磨機，混合均勾，研磨0.5h。
[0018]2)熱熔
將混合均勻的反應物轉入鼓風干燥箱，升溫至100°c，干燥2h。反應完畢，冷卻至室溫，出料。最后獲得純度達97?99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98?100%。
【主權項】
1.一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法，其特征在于:所述采用的無溶劑的研磨-熱熔方法，以八水合氫氧化鋇與8-羥基喹啉為原料，直接制備發光材料8-羥基喹啉鋇；其特征在于具體步驟如下: 研磨；按八水合氫氧化鋇與8-羥基喹啉摩爾比1: 2稱取原料放入球磨機，混合均勻，研磨0.5h; 熱熔;將混合均勻的反應物轉入鼓風干燥箱，升溫至80?100°C，干燥I?2h;反應完畢，冷卻至室溫，出料； 最后獲得純度達97?99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98?100%。
【專利摘要】本發明公開了一種制備發光材料8-羥基喹啉鋇的綠色方法。以八水合氫氧化鋇和8-羥基喹啉為原料，研磨-熱熔法直接制備8-羥基喹啉鋇，具體工藝步驟：首先，按照八水合氫氧化鋇與8-羥基喹啉摩爾比為1:2稱取原料，將原料放入球磨機研磨0.5h，將混合物轉入鼓風干燥箱，升溫至80℃～100℃干燥1～2h；反應完畢，冷卻至室溫。最后獲得純度達97～99%以上的8-羥基喹啉鋇，其產率為98～100%。本發明具有生產時間短，原料利用率高，成本低，操作簡單，副產物（水）易于除去，綠色環保等優點。
【IPC分類】C07D215/30, C09K11/06
【公開號】CN105622504
【申請號】CN201510986541
【發明人】曾鴻澤, 周潔, 鐘學明
【申請人】南昌航空大學
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月26日