一種提升乙酸乙酯品質的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種提升乙酸乙酯品質的方法，更具體涉及一種利用萃取蒸餾法提升 乙酸乙酯品質的方法。
【背景技術】
[0002] 乙酸乙酯又稱醋酸乙酯，純凈的乙酸乙酯是無色透明、具有刺激性氣味的液體，具 有優異的溶解性、快干性，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑，被廣泛用于 醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹脂、合成橡膠、涂料及油漆等的生產 過程中。近年來隨著科學技術的迅速發展，乙酸乙酯的新用途得到不斷開發。目前高純乙酸 乙酯已成功運用于鋰離子電池電解液中，可有效改善電池的低溫性能；此外科研分析對用 于液相色譜-質譜聯用(LC-MS)分析的乙酸乙酯也提出了較高的質量要求。而目前市場上多 為工業原料，其純度達不到鋰離子電池及LC-MS分析用的要求。
[0003] 乙酸乙酯原料的主要雜質為乙醇、乙酸和醛類，還有少量水分。現有技術中，乙酸 乙酯的精制方法多用填料塔精餾法，內裝Θ網環填料，通過控制適當的回流比，乙酸乙酯的 純度從99.6%可提高至99.95%以上。"河北化工" 2009，32(3): 25-27報道了采用填料精餾 塔純化乙酸乙酯的方法，通過控制加熱釜電壓、真空度、釜溫度、塔頂溫度、回流比、冷卻水 流量等條件，精制得到適于鋰離子電池用的乙酸乙酯。但該方法存在能耗較高、操作復雜、 產品合格率偏低等不足。
【發明內容】
[0004] 本發明所要解決的技術問題在于提供一種提升乙酸乙酯品質的方法，使其適用于 LC-MS分析，以克服現有技術中乙酸乙酯精制過程能耗較高、操作復雜、產品合格率偏低的 不足。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：
[0006] -種提升乙酸乙酯品質的方法，其包括如下步驟:在工業乙酸乙酯中加入混合萃 取劑、大孔分子篩，得到混合物料;將混合物料置于萃取精餾裝置內進行萃取蒸餾，全回流1 ~2小時后棄去前餾分，收集76.8~77.5°C的餾分，再經孔徑為0.10~0.22μπι的醋酸纖維素 酯膜過濾后得到提升品質的乙酸乙酯，該乙酸乙酯的純度2 99.9%，含水量<0.01%，蒸發 殘渣<lppm。
[0007] 進一步，所述的混合萃取劑為二甲基乙酰胺與乙二醇的混合物，其中，二甲基乙酰 胺與乙二醇的質量比為1.0:0.2~5.0。
[0008] 所述的工業乙酸乙酯與混合萃取劑的質量比為1.0:0.2~0.3。
[0009] 再，所述的工業乙酸乙酯與大孔分子篩的質量比為1:0.1~0.2。
[0010] 又，所述的大孔分子篩選用3A分子篩或4A分子篩。
[0011] 本發明以工業乙酸乙酯為原料，加入混合萃取劑，大孔分子篩，在萃取精餾裝置內 進行蒸餾，全回流1~2小時后棄去前餾分，收集76.8~77.5°C的餾分，再經0.10~0.22μπι醋 酸纖維素酯膜的過濾后得到提升品質的乙酸乙酯。
[0012] 按照本發明，所述工業乙酸乙酯符合標準GB 3728-91中合格品的要求。本發明利 用混合萃取劑除去工業乙酸乙酯中醇類及醛類雜質，以大孔分子篩作為除水劑，最后以微 孔膜過濾除去大顆粒雜質，得到高純度的乙酸乙酯。
[0013] 經檢測，本發明得到的乙酸乙酯中含水量<0.01 %，純度2 99.9 %，蒸發殘渣< 1 ppm，符合LC-MS分析用乙酸乙酯的指標。
[0014] 本發明的有益效果：
[0015] 1.本發明所述提升乙酸乙酯品質的方法，規避了高能耗減壓精餾的方法，操作簡 便，同時本發明所選用的混合萃取劑及大孔分子篩可重復利用，符合綠色化工的要求。
[0016] 2.本發明所述方法的反應條件溫和，過程易于控制，產品質量穩定，適于工業化生 產。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過具體實施例對本發明做進一步的說明，但實施例并不限制本發明的保護 范圍。
[0018] 實施例1
[0019] 將l〇〇〇g工業乙酸乙酯、300g混合萃取劑(二甲基乙酰胺DMAc:乙二醇=1:0.2，g/ g)、100g 4A分子篩加入萃取精餾裝置內進行蒸餾，全回流1小時后棄去前餾分，收集76.8~ 77.5°C的餾分，再經孔徑為0.22μπι的醋酸纖維素酯膜過濾后得到提升品質的乙酸乙酯 938g，經檢測，各項指標均符合LC-MS分析用標準，具體結果見表1。
[0020] 實施例2
[0021 ] 將1000g工業乙酸乙酯中、200g混合萃取劑(DMAc:乙二醇=1:5 · 0，g/g)、200g 3A 分子篩加入萃取精餾裝置內進行蒸餾，全回流2小時后棄去前餾分，收集76.8~77.5 °C的餾 分，再經孔徑為Ο.ΙΟμπι的醋酸纖維素酯膜過濾后得到提升品質的乙酸乙酯925g，經檢測，各 項指標均符合LC-MS分析用標準，具體結果見表1。
[0022] 表 1
[0023]
[0024]需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照較 佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對發明的技術 方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的范圍，其均應涵蓋在本發明的權 利要求范圍中。
【主權項】
1. 一種提升乙酸乙酯品質的方法，其特征在于，其包括如下步驟:在工業乙酸乙酯中加 入混合萃取劑、大孔分子篩，得到混合物料;將混合物料置于萃取精餾裝置內進行萃取蒸 餾，全回流1~2小時后棄去前餾分，收集76.8~77.5°C的餾分，再經孔徑為0.10~0.22μπι的 醋酸纖維素酯膜過濾后得到提升品質的乙酸乙酯，該乙酸乙酯的純度2 99.9%，含水量< 0.01%，蒸發殘渣<lppm。2. 根據權利要求1所述的提升乙酸乙酯品質的方法，其特征在于，所述的混合萃取劑為 二甲基乙酰胺與乙二醇的混合物，其中，二甲基乙酰胺與乙二醇的質量比為1.0:0.2~5.0。3. 根據權利要求1或2所述的提升乙酸乙酯品質的方法，其特征在于，所述的工業乙酸 乙酯與混合萃取劑的質量比為1.0:0.2~0.3。4. 根據權利要求1所述的提升乙酸乙酯品質的方法，其特征在于，所述的工業乙酸乙酯 與大孔分子篩的質量比為1 :〇. 1~0.2。5. 根據權利要求1或4所述的提升乙酸乙酯品質的方法，其特征在于，所述的大孔分子 篩選用3A分子篩或4A分子篩。
【專利摘要】本發明公開了一種提升乙酸乙酯品質的方法，該方法以工業乙酸乙酯為原料，加入混合萃取劑，大孔分子篩，在萃取精餾裝置內進行萃取蒸餾，全回流1～2小時后棄去前餾分，收集76.8～77.5℃的餾分，再經孔徑為0.10～0.22μm的醋酸纖維素酯膜過濾后得到提升品質的乙酸乙酯。本發明得到的乙酸乙酯純度≥99.9％，水分＜0.01％，蒸發殘渣＜1ppm，符合LC-MS分析用乙酸乙酯的標準，且本發明操作簡單，同時萃取劑及分子篩可重復利用，符合綠色化工的要求，產品質量穩定，適于工業化生產。
【IPC分類】C07C67/48, C07C67/54, C07C69/14
【公開號】CN105622415
【申請號】CN201610091873
【發明人】朱彩芳, 凌芳, 鄭琦, 顧小焱, 劉征宙
【申請人】國藥集團化學試劑有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年2月18日