2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝的制作方法
【專利說明】 2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工工藝領域，具體涉及一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝至少包括溶解混合、溶脹和溶解等基本過程。在目前的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現了原料的循環使用，制作工序復雜，生產效率低。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現了產品質量的保證。
[0007]本發明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括以下步驟:
(1)預先在反應釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4-二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70_90°C ；
(2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘I?5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時；
(3)在110°C?120°C、常壓條件下回流反應，反應時間為10?12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產品，經減壓蒸餾、乙醇重結晶提純。
本發明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝進行詳細的說明。
[0010]
實施例
[0011]本實施例的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括以下步驟: (1)預先在反應釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4_二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70°C ；
(2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時；
(3)在110°C°C、常壓條件下回流反應，反應時間為12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產品，經減壓蒸餾、乙醇重結晶提純。
2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，可直接制備出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮，無需進一步加工，工序簡單，測量數據精確，易于實施。
【主權項】
1.一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)預先在反應釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4_二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70-90°C ； (2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘I?5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時； (3)在110°C?120°C、常壓條件下回流反應，反應時間為10?12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產品，經減壓蒸餾、乙醇重結晶提純。
【專利摘要】本發明公開了一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括合成反應副產物的綜合利用及其回收工藝，是一種綠色合成二苯甲酮類紫外線吸收劑工藝。預先在反應釜中投加水、催化劑、烷基溴化物和2，4-二羥基二？苯甲酮，攪拌并升溫至70-90℃,緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘1～5公斤，投加固體堿的時間為1～5小時，然后在110℃～120℃回流條件下反應，通過緩慢投加固體堿，可顯著抑制副反應的發生，從而提高產品的收率。用副產物溴化鉀來生產原料烷基溴化物，利用減壓蒸餾得到沸點相對較低的前餾分經皂化分離回收副產物苯甲酸、副產物脂肪醇及未反應完全的烷基溴化物。
【IPC分類】C07C49/84, C07C45/61
【公開號】CN105622370
【申請號】CN201410584585
【發明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月28日