一種甲基叔丁基醚的合成方法

一種甲基叔丁基醚的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種汽油用添加劑-甲基叔丁基醚（MTBE)的合成方法。
【背景技術】
[0002] 甲基叔丁基醚（MTBE)具有優良的抗爆性，它與汽油的混溶性好，吸水少，對環境無 污染。MTBE能改善汽油的冷起動特性和加速性能，對氣阻沒有不良影響。作為有機合成原 料，可制高純度的異丁烯。還可用于生產2-甲基丙烯醛、甲基丙烯酸及異戊二烯等。另外， 還可用作分析溶劑、萃取劑。主要用作汽油添加劑，提高辛烷值，亦可裂解制得異丁烯。用 作石蠟、香料、生物堿、樹脂、天然及合成橡膠、脂肪物質的溶劑。
[0003] 甲基叔丁基醚的制備合成方法主要有甲醇與異丁烯為原料在磺化離子交換樹脂 的催化作用下合成，該反應轉化率低，副反應多。

【發明內容】

[0004] 為克服上有技術的缺陷，本發明的目的旨在提供一種反應條件溫和、易于掌控的 甲基叔丁基醚的合成方法。
[0005] 為實現上述目的，本發明采用如下之技術方案： 一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：該方法為將甲醇和叔丁醇按照反應摩爾 比1:1-4:1，在酸性催化劑和脫水劑的作用下，50-KKTC的反應溫度下，反應2-4小時，脫水 縮合制得甲基叔丁基醚的粗品，通過蒸餾提純，制得高純度的甲基叔丁基醚。
[0006] 上述方案的解釋及進一步方案如下： 1.所述甲醇和叔丁醇的反應摩爾比1:1-4:1，優選的為1:1-1. 5:1。
[0007] 2.所述酸性催化劑為固定酸催化劑，酸性催化劑的量為甲醇和叔丁醇總量的 0· 1%-5%〇
[0008] 3.所述脫水劑為堿土金屬氧化物。
[0009] 4.所述蒸餾方法為水蒸氣蒸餾。
[0010] 5.所述反應溫度為50-KKTC。 由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點： 1.反應原料單一，不引入雜質，副反應少，反應后得到的產品純度高。
[0011] 2.反應條件溫和，易于掌控。
[0012] 3.該合成方法操作簡便，具有經濟性和實用性，適合大規模工業化生產。
【具體實施方式】
[0013] 實施例1:將甲醇和叔丁醇在酸性催化劑和脫水劑作用下，80-85°C下脫水反應， 通過水蒸氣蒸餾得到甲基叔丁基醚粗品，進一步蒸餾得到純度大于99. 5%的甲基叔丁基 醚。反應方程式如下：
實施例2 :稱取75g叔丁醇，0. 2g濃H2S04, lOOgCaO加入到250ml的反應容器中，升溫到 5〇°C開始滴加35g甲醇，滴加時間1小時后50-55°C下保溫2小時，直接水蒸氣蒸餾，得到 60. 5g粗品。
[0014] 實施例3 :稱取150g叔丁醇，0· 5g對甲苯磺酸（TsOH)，150gCa0加入到500ml的反 應容器中，升溫到80°C開始滴加72g甲醇，滴加時間1小時后80-85°C下保溫2小時，直接 水蒸氣蒸餾，得到163g粗品。
[0015] 實施例4 :稱取3kg叔丁醇，3g對甲苯磺酸（TsOH)，3kgCa0加入到5L的反應容器 中，升溫到l〇〇°C開始滴加1. 5kg甲醇，滴加時間2小時后100-105°c下保溫4小時直接水 蒸氣蒸餾，得到3. 35kg粗品，靜置分層，上層醚進一步通過精餾提純得到3. 2kg甲基叔丁 基醚，純度為99. 68%，收率為85%。
[0016] 上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人 士能夠了解本發明的內容并據以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明 所做的等效變化或修飾，都應該涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：該方法為將甲醇和叔丁醇按照反應摩 爾比1:1-4:1，在酸性催化劑和脫水劑的作用下，50-100°C的反應溫度下，反應2-4小時，脫 水縮合制得甲基叔丁基醚的粗品，通過蒸餾提純，制得高純度的甲基叔丁基醚。2. 根據權利要求1所述的一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述甲醇和叔 丁醇的反應摩爾比1:1-4:1,優選的為1:1-1. 5:1。3. 根據權利要求1所述的一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述酸性催化 劑為固定酸催化劑，酸性催化劑的量為甲醇和叔丁醇總量〇. 1%_5%。4. 根據權利要求1所述的一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述脫水劑為 堿土金屬氧化物。5. 根據權利要求1所述的一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述蒸餾方法 為水蒸氣蒸餾。6. 根據權利要求1所述的一種甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于：所述反應溫度 為 50-100°C。
【專利摘要】一種甲基叔丁基醚的合成方法，該方法為將甲醇和叔丁醇按照反應摩爾比1:1-4:1，在酸性催化劑和脫水劑的作用下，50-100℃的反應溫度下，反應2-4小時，脫水縮合制得甲基叔丁基醚的粗品，通過蒸餾提純，制得高純度的甲基叔丁基醚。條件溫和，操作簡便，具有經濟性和實用性，適合大規模工業化生產。
【IPC分類】C07C43/04, C07C41/09
【公開號】CN105622361
【申請號】CN201410617100
【發明人】汪許誠, 顧乃剛, 王小龍
【申請人】蘇州華一新能源科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月6日