一種改性氨基樹脂光擴散劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及高分子材料技術領域，具體涉及一種光擴散劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] LED作為新一代的節能照明材料已經逐步取代傳統的照明設備，但LED燈本身是點 光源，在照明領域應用時，會產生眩目、照亮面積有限等問題。因此，近年來有好多關于LED 光擴散的研究，其主要原理是通過在透明樹脂材料中加入光擴散劑，利用透明樹脂材料與 光擴散劑的折射率不同，光線在表面經過多次折射、反射達到光擴散效果。中國專利 CN103275321 A公布了一種有機光擴散粒子的制備方法及其應用，該發明將帶有極性基團 的硅烷在酸性水中水解，再在堿性水中縮合成有機樹脂球型粒子，有機硅光擴散粒子，適于 涂布式光擴散膜。中國專利CN104530579A公布了一種光擴散母粒及其制備方法，該發明以 玻璃微球作為光擴散劑，利用白油或硅油作為液體吸附劑將微球均勻分布到光學透明聚合 物中，制成光擴散母粒。
[0003] 中國專利CN103193915A公布了一種光擴散劑和PMMA光擴散板及其制備方法，該光 擴散劑為苯乙烯與甲基丙烯酰氧丙基異丁基籠型低聚倍半硅氧烷的無規共聚物，其折射率 與PMMA不同。
[0004] 中國專利CN104059246A公布了一種透光無機光擴散劑及其制備方法，該發明通過 將冰晶石煅燒熔融，球形化，并在冰晶石表面包覆反光層，得到無機光擴散微粒，該光擴散 劑能均勻分散在樹脂中，具有良好的透光性及霧度。
[0005] 中國專利CN104109385A公布了一種PMMA光擴散劑及一種光擴散PMMA材料，該光擴 散劑以冷凍粉碎聚硅氧烷顆粒、光散射劑、固化劑、相容劑為原料，采用低溫冷凍與超聲波 粉碎的方法，所得光擴散劑添加至PMMA材料中，可使PMMA材料獲得優秀的霧化效果。中國專 利CN104356274A公布了超濃乳液制備硅-丙核殼光擴散劑的方法，該發明將有機硅在強酸 環境和水浴中開環，再將開環的有機硅、苯乙烯為油相，并以偶氮二異丁腈為引發劑。室溫 下滴加到以去離子水，十二烷基硫酸鈉的水相中，在氮氣保護下，得到乳液，離心后去除氣 泡，再通入氮氣，密封并于水浴中聚合，制得不同質量分數的有機硅納米復合材料。
[0006] 綜上所述，目前的光擴散劑使用條件十分嚴苛，制備過程繁瑣，往往只能適用于部 分透明樹脂材料，而且光擴散劑的折射率不可調控，這使得其應用范圍十分有限。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的在于針對現有技術中存在的問題，提供一種性能穩定且折射率可調 的改性氨基樹脂光擴散劑及其制備方法。
[0008] 本發明的技術方案為： 一種改性氨基樹脂光擴散劑，其組成及各組分質量百分比為： 氨基樹脂微球 80~85%; 封端劑 5~6%; 折射率調節劑 9~15%。
[0009]所述氨基樹脂微球分散在溶劑中，且氨基樹脂微球與溶劑的質量比為1:10;所述 溶劑為乙醇或二甲醚。
[0010]所述封端劑用于消除氨基樹脂表面的-nh2、-nh、-oh等活性基團，使其不能與樹脂 基材的端基反應，避免了樹脂基材因與氨基樹脂微球表面活性基團反應而解聚的現象;其 種類不必限定，凡可以與-NH2、-NH、-〇H反應的物質均可作為所述光擴散劑的封端劑，如二 氯硅烷、端羥基硅油、硅烷偶聯劑KH570、乙酰氯、苯甲酰氯等。
[0011] 所述折射率調節劑用于調節所述光擴散劑折射率，凡具有熱穩定的透明油性液體 均可作為所述光擴散劑的折射率調節劑，如甲基硅油、乙基硅油、甲基含氫硅油、白油等。其 主要作用是在氨基樹脂微球表面形成一層透明包覆膜，使光發生折射改變光的路徑，且不 同種類的折射率調節劑具有不同折射率，從而達到折射率調節的效果。所述折射率調節劑 質量不必特別限定，對于不同的樹脂基材，它們對光擴散劑的要求不同，通過改變折射率調 節劑的用量來改變氨基樹脂微球表面透明包覆膜的厚度，從而達到折射率調節的效果。
[0012] 上述改性氨基樹脂光擴散劑，通過以下步驟制備得到： (1)將氨基樹脂微球加入溶劑中，采用頻率為60~100kHz的超聲波將其分散10~15min， 制得均勻分散的氨基樹脂微球分散液。
[0013] (2 )將封端劑緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40~50°C水浴，邊加邊攪拌，加 完繼續攪拌10~20min，再靜置5~lOmin，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層溶劑，干燥后 制得封端的氨基樹脂微球。
[0014] (3)將折射率調節劑緩慢用噴霧法加入上述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合均 勻，制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0015] 本發明與現有的技術相比，其突出特點在于：（1)通過加入不同種類和用量的折射 率調節劑來改變氨基樹脂微球的折射率，克服了現有光擴散劑折射率不可調的弊端；（2)所 述改性氨基樹脂光擴散劑的制備方法簡單，操作方便，所需時間短；（3)所制備得到的光擴 散劑，適用于PC、PS、PMM、PET等所有高透光樹脂，并可以達到優良的光擴散效果。
【附圖說明】
[0016] 圖1是本發明一種改性氨基樹脂光擴散劑結構示意簡圖。
【具體實施方式】
[0017] 以下結合附圖和實施例對本發明做進一步描述： 圖中：1-封端氨基樹脂微球，2-折射率調節層。
[0018] 實施例1: (1)將8g氨基樹脂微球加入80g二甲醚中，采用頻率為60kHz的超聲波將其分散15min， 制得均勻分散于二甲醚中的氨基樹脂微球分散液。
[0019] (2)將0.5g二氯硅烷緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40°C水浴，邊加邊攪 拌，加完繼續攪拌lOmin，再靜置5min，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層二甲醚，干燥后 制得封端的氨基樹脂微球。
[0020] (3)將1.5g甲基硅油緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合均 勻，制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0021 ] 實施例2: (1)將7.7g氨基樹脂微球加入77g二甲醚中，采用頻率為80kHz的超聲波將其分散 lOmin，制得均勻分散于二甲醚中的氨基樹脂微球分散液。
[0022] (2)將0.48g端羥基硅油緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40 °C水浴，邊加邊 攪拌，加完繼續攪拌15min，再靜置lOmin，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層二甲醚，干 燥后制得封端的氨基樹脂微球。
[0023] (3)將1.44g乙基硅油緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合均 勻，制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0024] 實施例3: (1)將8g氨基樹脂微球加入80g乙醇中，采用頻率為100kHz的超聲波將其分散15min，制 得均勻分散于乙醇中的氨基樹脂微球分散液。
[0025] (2)將0.5g乙酰氯緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40°C水浴，邊加邊攪拌， 加完繼續攪拌lOmin，再靜置lOmin，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層乙醇，干燥后制得 封端的氨基樹脂微球。
[0026] (3)將1.5g二甲基硅油緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合 均勻，制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0027] 實施例4: (1)將7.7g氨基樹脂微球加入77g乙醇中，采用頻率為60kHz的超聲波將其分散15min， 制得均勻分散于乙醇中的氨基樹脂微球分散液。
[0028] (2)將0.54g硅烷偶聯劑KH570緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40°C水浴， 邊加邊攪拌，加完繼續攪拌lOmin，再靜置lOmin，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層乙 醇，干燥后制得封端的氨基樹脂微球。
[0029] (3)將0.82g甲基含氫硅油緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混 合均勻，制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0030] 實施例5: (1)將7.8g氨基樹脂微球加入78g乙醇中，采用頻率為90kHz的超聲波將其分散lOmin， 制得均勻分散于乙醇中的氨基樹脂微球分散液。
[0031 ] (2)將0.55g苯甲酰氯緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40 °C水浴，邊加邊攪 拌，加完繼續攪拌lOmin，再靜置5min，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層乙醇，干燥后制 得封端的氨基樹脂微球。
[0032] (3)將0.83g白油緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合均勻， 制得所述改性氨基樹脂光擴散劑。
[0033]下表為將本實施例1-5制備得到的改性氨基樹脂光擴散劑加入PC中進行測試，具 體如下： 表1按實施例制備所得光擴散劑加入PC中的測試對比
【主權項】
1. 一種改性氨基樹脂光擴散劑，其特征在于，其組成及各組分質量百分比為： 氨基樹脂微球 80~85%; 封端劑 5~6%; 折射率調節劑 9~15%。2. 根據權利要求1所述的改性氨基樹脂光擴散劑，其特征在于，所述氨基樹脂微球分散 在溶劑中，且與溶劑的質量比為1:10,所述溶劑為乙醇或二甲醚。3. 根據權利要求1所述的改性氨基樹脂光擴散劑，其特征在于，所述封端劑為二氯硅 烷、端羥基硅油、硅烷偶聯劑KH570、乙酰氯、苯甲酰氯。4. 根據權利要求1所述的改性氨基樹脂光擴散劑，其特征在于，所述折射率調節劑是熱 穩定的透明油性液體。5. 根據權利要求4所述的改性氨基樹脂光擴散劑，其特征在于，所述折射率調節劑為甲 基硅油、乙基硅油、甲基含氣硅油、白油。6. -種制備權利要求1-5任一項所述的改性氨基樹脂光擴散劑的方法，其特征在于，包 括以下工序： (1)將氨基樹脂微球加入溶劑中，采用頻率為60~100kHz的超聲波將其分散10~15min， 制得均勻分散的氨基樹脂微球分散液； (2 )將封端劑緩慢加入所述氨基樹脂微球分散液中，40~50°C水浴，邊加邊攪拌，加完繼 續攪拌10~20min，再靜置5~lOmin，待氨基樹脂微球沉降完全后倒去上層溶劑，干燥后制得 封端的氨基樹脂微球； (3)將折射率調節劑緩慢用噴霧法加入所述封端的氨基樹脂微球中，攪拌混合均勻，制 得所述改性氨基樹脂光擴散劑。7. 根據權利要求6所述的改性氨基樹脂光擴散劑的制備方法，其特征在于，根據折射率 要求更換折射率調節劑的種類和用量。
【專利摘要】本發明公開了一種改性氨基樹脂光擴散劑及其制備方法。所述改性氨基樹脂光擴散劑的組成及各組分質量百分比為：氨基樹脂微球80~85%，封端劑5~6%，折射率調節劑9~15%。氨基樹脂微球通過與封端劑反應消除表面的-NH2、-NH、-OH以及三嗪環等活性基團，使其表面失活；在表面包覆一層折射率調節劑，使其能夠通過調節折射率來適應不同材料對光擴散劑的不同要求。所述改性氨基樹脂光擴散劑球形度高、分散性好、折射率可調，可以均勻分散于樹脂中，適用于PC、PS、PMMA、PET等透明樹脂，可達到優良的光擴散效果。
【IPC分類】C08J7/12, C08J7/04
【公開號】CN105601975
【申請號】CN201610019716
【發明人】黃玉安, 徐釗, 徐晶鑫, 張鼎, 張劉全, 杭祖圣, 韓冰, 李友偉, 尚宏朝, 賀珍
【申請人】南京工程學院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月12日