1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結果更加準確，郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，郝么在送些新 化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在送些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方法。本發明的 目的是通過W下技術方案實現的：
[0004] 將N-甲基咪哇溶于甲苯中，加熱到9(TC，攬拌。在氮氣保護下將氯丙帰滴加進去， 過夜。監測反應對反應液點板，N-甲基咪哇反應完畢時結束反應。把反應液用6(TC的水泉 旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，得到1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇。
[000引其中，所述的N-甲基咪哇、氯丙帰的摩爾比為1:1，所述的N-甲基咪哇的甲苯溶液 濃度為：每41gN-甲基咪哇采用125ml甲苯溶解。
[0006] 本發明的優點和積極效果是：
[0007] 1、本發明使用N-甲基咪哇、氯丙帰等原料合成了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇， 該產物的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣 品。
[000引 2、本發明提供了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇合成過程中的合成條件、原料，W及 合成后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0009] 圖1為該制備方法合成的1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的核磁圖， NMR1157063010 (300MHz, CDC!3)。
【具體實施方式】
[0010] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能W下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0011] 本發明的反應路線如下：
[0012]
[0013] 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制備方法如下：
[0014] 將164g(2mol)N-甲基咪哇溶于500ml的甲苯中，反應容器為1L的燒瓶。加熱到 9(TC，攬拌。然后在氮氣保護下將153g(2mol)的氯丙帰滴加進去，過夜。監測反應對反應 液點板，N-甲基咪哇反應完畢，生成一個爬不起來的大極性新點，將反應停止。把反應液用 6(TC的水泉旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，最終得到315g化合物1-帰丙基-3-甲基氯化 咪哇。
【主權項】
1. 一種1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法，其特征在于：步驟如下： 將N-甲基咪唑溶于甲苯中，加熱到90°C，攪拌，在氬氣保護下將氯丙烯滴加進去，過 夜，監測反應對反應液點板，N-甲基咪唑反應完畢時結束反應，把反應液用60°C的水泵旋 干，然后再用60°C的油泵拉干，得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑、氯丙烯的摩爾 比為1:1。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑的甲苯溶液濃度 為：每41gN-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
【專利摘要】本發明公開了一種1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制備方法，采用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了具有復雜結構的化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，該產物的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號】CN105585531
【申請號】CN201410563438
【發明人】管世權
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日