一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化工產品的制備方法，具體涉及一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]草酸鐵鉀是一種優良的有機反應催化劑，一般通過硫酸鐵、草酸鋇和草酸鉀在水溶液中加熱反應制備，反應產生的硫酸鋇是白色沉淀，反應液過濾，濾液冷卻結晶，便得到草酸鐵鉀；或者用氯化鐵溶液和草酸鉀溶液在加熱條件下反應，在暗處結晶，抽濾，并用丙酮洗滌晶體的方法制取草酸鐵鉀。現有技術中的草酸鐵鉀催化劑的制備方法操作復雜，產品的得率低，不符合使用的需要。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的、工藝設計合理的草酸鐵鉀催化劑的制備方法。
[0004]本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特點是:將原料鐵屑經堿洗、酸溶后，依次制得復鹽、制草酸亞鐵、氧化、結晶而成；所述堿洗是用55 — 65°C、質量濃度為15 — 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發；所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 — 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30% ;所述結晶是用等體積的乙醇進行結晶。
[0005]本發明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術方案中，進一步地:所述堿洗是用60°C、質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。
[0006]本發明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術方案中，進一步地:所述酸溶是用質量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。
[0007]本發明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術方案中，進一步地:所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0008]本發明所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法技術方案中，進一步地:所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
[0009]與現有技術相比，本發明工藝設計簡單合理，工藝步驟緊湊，成品草酸鐵鉀收率聞，品質好。
【具體實施方式】
[0010]以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。
[0011]實施例1，一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法:將原料鐵屑經堿洗、酸溶后，依次制得復鹽、制草酸亞鐵、氧化、結晶而成；所述堿洗是用55 - 65°C、質量濃度為15 - 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發；所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 - 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30%;所述結晶是用等體積的乙醇進行結晶。
[0012]實施例2，實施例1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述堿洗是用60°C、質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。
[0013]實施例3，實施例1或2所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述酸溶是用質量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。
[0014]實施例4，實施例1或2或3所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0015]實施例5，實施例1 一 4任何一項所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法中:所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
[0016]實施例6，一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法實驗:
取廢鐵屑100克，放入20%的氫氧化鈉溶液中浸泡30分鐘，溶液溫度保持60°C，并不斷攪拌。過濾，將鐵屑用清水洗滌4次。
[0017]將鐵屑用稀硫酸溶解，待鐵屑全部溶解后，加入215克硫酸銨和適量的水，使硫酸銨全部溶解。然后將溶液放入蒸發器內蒸發去水分，結晶物為莫爾鹽，將結晶物用乙醚洗滌2次。
[0018]將上面制備的莫爾鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，慢慢加入3升飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，去除濾液，濾渣為草酸亞鐵，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。
[0019]將草酸亞鐵置于容器內，加入1.5升飽和草酸鉀溶液和20克高錳酸鉀，并保持溶液溫度為85°C，不停攪拌40分鐘，降至常溫，靜置10分鐘，過濾，保留沉淀物。
[0020]將沉淀物用草酸溶液溶解，慢慢加入等體積的乙醇，不斷攪拌30分鐘，靜置40分鐘，過濾沉淀物即為草酸鐵鉀。
【主權項】
1.一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:將原料鐵屑經堿洗、酸溶后，依次制得復鹽、制草酸亞鐵、氧化、結晶而成；所述堿洗是用55 - 65°C、質量濃度為15 - 25%的氫氧化鈉溶液浸泡20 - 40分鐘；所述酸溶是用質量濃度為5 - 20%的稀硫酸溶解鐵屑；所述復鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發；所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至85 - 95°C，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10 - 40分鐘，靜置20 - 40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2 — 4次；所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30% ;所述結晶是用等體積的乙醇進行結晶。2.根據權利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述堿洗是用60°C、質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡30分鐘。3.根據權利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述酸溶是用質量濃度為10%的稀硫酸溶解鐵屑。4.根據權利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至90°C，再加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌20分鐘，靜置30分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌3次。5.根據權利要求1所述的草酸鐵鉀催化劑的制備方法，其特征在于:所述氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的20%。
【專利摘要】本發明是一種草酸鐵鉀催化劑的制備方法，將原料鐵屑經堿洗、酸溶后，依次制得復鹽、制草酸亞鐵、氧化、結晶而成；堿洗是用55－65℃、質量濃度為15－25%的氫氧化鈉溶液浸泡20－40分鐘；酸溶是用質量濃度為5－20%的稀硫酸溶解鐵屑；復鹽是向硫酸亞鐵溶液中加入加入硫酸銨，使硫酸銨全部溶解，然后將溶液蒸發；制草酸亞鐵是將制備的復鹽用蒸餾水溶解，加熱至85－95℃，加入適量的飽和的草酸溶液，不斷攪拌10－40分鐘，靜置20－40分鐘，過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌2－4次；氧化是用高錳酸鉀進行氧化，高錳酸鉀用量為鐵屑重量的10-30%；所述結晶是用等體積的乙醇進行結晶。本發明工藝設計簡單合理，工藝步驟緊湊，成品草酸鐵鉀收率高，品質好。
【IPC分類】B01J31/04, C07C55/07, C07C51/41
【公開號】CN105585474
【申請號】CN201410560647
【發明人】沈炳煒
【申請人】沈炳煒
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日