β—羥烷基酰胺合成工藝的制作方法
【專利說明】β —羥烷基酷胺合成工藝
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技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種β —輕烷基酰胺合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]β 一輕烷基酰胺合成工藝至少包括催化、攪拌、冷卻等過程。在目前的β —輕烷基酰胺合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的β —輕烷基酰胺成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種β —羥烷基酰胺合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的β—輕烷基酰胺產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(I)將90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應釜內，向反應釜內添加1.85—2.26份多元復合催化劑，所述多元復合催化劑是由60— 80%甲醇鈉、10—30%氫氧化鉀、5— 7%碳酸鈉、5— 7%亞硫酸鈉、I— 2%檸檬酸鈉的混合制成；
(2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內氣體，控制釜內物料溫度80—90 V，攪拌速度為90轉/分，然后向反應釜內滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小時滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內溫度至110—120°〇，攪拌速度為40—50轉/分，反應2— 3小時，降溫至80°C再反應I一2小時，再緩慢升溫160°C、同時通入氬氣，控制攪拌70— 90轉/分，保溫0.5— I小時后自然降溫，待產物自然冷卻，得到成品
β —輕燒基酰胺。
本發明提供的β —羥烷基酰胺合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備β —羥烷基酰胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的β —羥烷基酰胺合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的β—輕烷基酰胺合成工藝，包括以下步驟:
(I)將110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應釜內，向反應釜內添加1.85份多元復合催化劑，所述多元復合催化劑是由74%甲醇鈉、10%氫氧化鉀、7%碳酸鈉、7%亞硫酸鈉、2%檸檬酸鈉的混合制成；
(2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內氣體，控制釜內物料溫度90 V，攪拌速度為90轉/分，然后向反應釜內滴加166.01份己二酸二甲酯，于2小時滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內溫度至120°C，攪拌速度為50轉/分，反應2小時，降溫至80°C再反應2小時，再緩慢升溫160°C、同時通入氬氣，控制攪拌90轉/分，保溫I小時后自然降溫，待產物自然冷卻，得到成品β —輕烷基酰胺。
β —輕烷基酰胺合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種β —輕烷基酰胺合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (I)將90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—輕烷基酰胺合成反應釜內，向反應釜內添加1.85—2.26份多元復合催化劑，所述多元復合催化劑是由60— 80%甲醇鈉、10—30%氫氧化鉀、5— 7%碳酸鈉、5— 7%亞硫酸鈉、I— 2%檸檬酸鈉的混合制成； (2 )投料完畢后，先通入氬氣置換三次后，抽出釜內氣體，控制釜內物料溫度80—90 V，攪拌速度為90轉/分，然后向反應釜內滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小時滴加完； (3)待己二酸二甲酯滴加完畢后，控制加熱釜內溫度至110—120°〇，攪拌速度為40—50轉/分，反應2— 3小時，降溫至80°C再反應I一2小時，再緩慢升溫160°C、同時通入氬氣，控制攪拌70— 90轉/分，保溫0.5— I小時后自然降溫，待產物自然冷卻，得到成品β —輕燒基酰胺。
【專利摘要】本發明公開了一種β—羥烷基酰胺合成工藝，是將二乙醇胺、白炭黑投入反應釜內，向反應釜內添加多元復合催化劑然后通入氬氣置換三次后，抽出釜內氣體至壓負壓，攪拌下向反應釜內滴加己二酸二甲酯，兩次升溫加熱并不斷攪拌，同時通入氬氣，待產物自然降溫冷卻，得到成品β-羥烷基酰胺。本發明具有工藝合理、性能可靠等優點，該工藝是在多元復合催化劑的催化作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制備β-羥烷基酰胺，碳酸鈉能起到加速反應的效果，亞硫酸鈉和檸檬酸鈉具有抗黃變的功效。β-羥烷基酰胺合成反應釜的釜體結構合理，溫控及攪拌效果好，在釜內進行分段溫控下進行反應，能夠適應大規模生產的需要。
【IPC分類】C07C213/06, C07C219/06
【公開號】CN105566128
【申請號】CN201410620319
【發明人】張晶
【申請人】青島首泰農業科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年11月7日