一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工制造、醫藥、陶瓷制造行業領域，尤其是一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法。
技術背景
[0002]乙酸鋇廣泛用于媒染劑工業、制藥工業、也用做化學試劑。進入20試劑90年代以來，電子陶瓷制造業迅猛發展，與此相配套的各種精細化工原料的研究和開發也隨之受到重視。近年來高純度分析純乙酸鋇用途廣泛，如制造含鋇的鐵電材、介電材料、壓電材料、熱釋電材料等功能陶瓷材料。僅在鈦酸鋇系PTC陶瓷材料中的應用，年需求量近1000噸。乙酸鋇為三種狀態存在，一水合結晶物，三水合結晶物，無水物。在媒染工業、制藥工業、陶瓷制造業一般需要三水合物和無水物。目前鋇鹽的生產多采用重晶石為原料，通過高溫碳還原法，但純度低，工業污染嚴重。所以提供一種無污染、無排放的乙酸鋇生產方法十分重要。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種產率高、純度高的高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0005]一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法，步驟如下:
[0006](I)制備1L的10-16%乙酸溶液，加熱至60-80°C，慢慢加入4.5Kg工業氫氧化鋇，加入150g活性炭，10g草酸，加熱攪拌10-20分鐘，過濾，濾液應完全無色透明，加入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當比重為1.42-1.5時，冷卻至室溫，濾出結晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇；
[0007](2)收集結晶乙酸鋇產出母液，繼續濃縮，至粘稠狀，冷卻出料，得無水乙酸鋇；
[0008](3)用高純水溶解分析純乙酸，配成16%的溶液，約5L，加熱至80_90°C，加入2.3Kg的工業氫氧化鋇，加入10g活性炭，200g分析純草酸，10g分析純硫化銨溶液，加熱攪拌lOmin，過濾兩次，保證溶液澄清度合格，濃縮濾液，當密度為1.2g/cm3時，停止加熱，冷卻，析出沉淀，過濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇；
[0009](4)在反應器中，加入10L的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業氫氧化鋇，加入草酸IKg, 250g活性炭加熱攪拌20分鐘，過濾至溶液清亮，濾液濃縮，當比重達1.39-1.42時，冷卻至20°C，析出結晶，甩干，在室溫下干燥，得產品三水合乙酸鋇；
[0010](5)收集步驟⑷的液體，再過濾后濃縮，至粘稠狀時停止加熱，冷卻出料，即得無水乙酸鋇。
[0011]而且，所述乙酸的濃度為30wt%。
[0012]本發明的優點和積極效果:
[0013]1、本發明采用氫氧化鋇、乙酸為原料，加入除雜劑，降低了雜質Ca、Mg、Fe的含量，一次性達到分析純標準，同時利用乙酸鋇結晶溫度差異，實現來了結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇聯產，提高產率，降低了成本。
[0014]2、本發明由于乙酸鋇和無水乙酸鋇實現聯產，基本上做到環境零排放，節約了環境治理費用
[0015]3、本發明獲得的產品質量高，不僅能符合分析純標準，只要采用高純水制作，結晶乙酸鈣能達到高純標準，無水乙酸鈣達到分析純標準。
[0016]具體的實施方式
[0017]為了理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明:下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0018]一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法，步驟如下:
[0019](I)制備1L的10-16%乙酸溶液，加熱至60-80°C，慢慢加入大約4.5Kg工業氫氧化鋇，加入150g活性炭，10g草酸,加熱攪拌10-20分鐘,過濾,濾液應完全無色透明,力口入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當比重為1.42-1.5時，冷卻至室溫，濾出結晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇，產率56%。
[0020](2)收集結晶乙酸鋇產出母液，繼續濃縮，至粘稠狀，冷卻出料，得無水乙酸鋇，產率 40%。
[0021](3)用高純水溶解分析純乙酸，配成16%的溶液，約5L，加熱至80-90°C，加入
2.3Kg的工業氫氧化鋇，加入10g活性炭，200g分析純草酸，10g分析純硫化銨溶液，加熱攪拌lOmin，過濾兩次，保證溶液澄清度合格，濃縮濾液，當密度為1.2g/cm3時，停止加熱，冷卻，析出沉淀，過濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇。
[0022](4)在反應器中，加入100L(30wt% )的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業氫氧化鋇，加入草酸lKg，250g活性炭加熱攪拌20分鐘，過濾至溶液清亮，濾液濃縮，當比重達
1.39-1.42g/cm3時，冷卻至20°C，析出結晶，甩干，在室溫下干燥，得產品三水合乙酸鋇，產率 50%。
[0023](5)收集步驟⑷的液體，再過濾后濃縮，至粘稠狀時停止加熱，冷卻出料，即得無水乙酸鋇，產率40%。
【主權項】
1.一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法，其特征在于:步驟如下: ⑴制備1L的10-16%乙酸溶液，加熱至60-80°C，慢慢加入4.5Kg工業氫氧化鋇，加入150g活性炭，10g草酸,加熱攪拌10-20分鐘,過濾,濾液應完全無色透明，加入3-5ml冰乙酸，濃縮濾液，當比重為1.42-1.5時，冷卻至室溫，濾出結晶，于室溫下干燥，即得三水合分析純乙酸鋇； ⑵收集結晶乙酸鋇產出母液，繼續濃縮，至粘稠狀，冷卻出料，得無水乙酸鋇； ⑶用高純水溶解分析純乙酸，配成16wt%的溶液，約5L，加熱至80-90°C，加入2.3Kg的工業氣氧化鋇，加入10g活性炭,200g分析純草酸，10g分析純硫化銨溶液,加熱攪拌lOmin，過濾兩次，保證溶液澄清度合格，濃縮濾液，當密度為1.2g/cm3時，停止加熱，冷卻，析出沉淀，過濾，收集沉淀，用分析純乙醇洗滌兩次，于室溫下干燥至無乙醇味即可，得光譜純和高純乙酸鋇； ⑷在反應器中，加入10L的乙酸，在攪拌下加入50Kg工業氫氧化鋇，加入草酸lKg，250g活性炭加熱攪拌20分鐘，過濾至溶液清亮，濾液濃縮，當比重達1.39-1.42g/cm3時，冷卻至20°C，析出結晶，甩干，在室溫下干燥，得產品三水合乙酸鋇； (5)收集步驟⑷的液體，再過濾后濃縮，至粘稠狀時停止加熱，冷卻出料，即得無水乙酸鋇。2.根據權利要求1所述的高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法，其特征在于:所述乙酸的濃度為30wt%。
【專利摘要】本發明涉及一種高純度結晶乙酸鋇和無水乙酸鋇的聯產方法，步驟如下：⑴制備三水合分析純乙酸鋇；⑵收集結晶乙酸鋇產出母液，繼續濃縮，至粘稠狀，冷卻出料，得無水乙酸鋇；⑶用高純水溶解分析純乙酸，加熱至80-90℃，加入工業氫氧化鋇，加入活性炭，分析純草酸，分析純硫化銨溶液，加熱攪拌，過濾兩次，洗滌干燥，得光譜純和高純乙酸鋇；⑷在反應器中，加入乙酸，在攪拌下加入工業氫氧化鋇，加入草酸，活性炭加熱攪拌分鐘，過濾至溶液清亮，濾液濃縮，當比重達時，冷卻至20℃，析出結晶，甩干，在室溫下干燥，得產品三水合乙酸鋇；⑸收集步驟⑷的液體，再過濾后濃縮，至粘稠狀時停止加熱，冷卻出料，即得無水乙酸鋇。
【IPC分類】C07C53/10, C07C51/41
【公開號】CN105566097
【申請號】CN201410541293
【發明人】楊萬龍, 張勇
【申請人】天津市光復科技發展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月14日