一種丹參素的提取方法
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及一種丹參素的提取方法，尤指丹參藥材中目標成分丹參素的提取方 法。
【背景技術】：
[0002] 中文名稱:丹參素(酚性芳香酸類化合物，棕黃色或黃色），英文名稱:Danshensu， 別名：B_(3，4_二羥基苯基）乳酸，D( + )B_(3,4-Dihydroxyphenyl)Iacticacid丹參酸甲，化 學名：Propanoic acid，3_(3，4_dihydroxyphenyl)-2_hydroxy-，分子式為C9H1005，分子 量：198.17。
[0003] 結構式如下：
[0005] 丹參素具有:對心臟的保護(對心肌缺血再灌注損傷的保護作用、對心臟微血管內 皮細胞的延遲保護作用）、對腦的保護(對腦缺血損傷的保護作用)及抗腫瘤、對動脈粥樣硬 化的防治作用、對細胞凋亡的影響等等作用。
[0006] 丹參素是丹酚酸B的主要水解產物，丹參素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及 抗凝、抗動脈粥樣硬化及降血脂、擴張冠狀動脈等作用，是治療血管性疾病的主要成分。
[0007] 丹參素在丹參藥材中的含量很低，丹參素在純化過程中主要靠丹酚酸B水解生成 丹參素，長期以來，在丹參素提取、純化領域，大多是采用高溫煎煮回流提取、濃縮來獲得丹 參藥材中酚酸類成分，這樣丹參素長時間受熱易降解及氧化，丹參素最終收率很低;丹參藥 材組分較多，成分復雜，成分間相互動態轉化，做到100%的丹參素分離極不現實，故得不到 高純度丹參素，提取物含量低下，再加上丹參素在水溶液中隨存在環境改變而極不穩定，提 取物在存放過程中也易降解和氧化。
【發明內容】
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[0008] 本發明所要解決的技術問題在于針對目前丹參素提取、純化工藝中無法將高溫煎 煮回流提取、高溫濃縮的丹參浸膏中目標成分丹參素進行有效的分離、無法避免丹參素在 純化過程中長時間高溫環境被降解及氧化、無法保證其儲存穩定性的問題而提供一種采用 熱酸水提取，配以大孔吸附樹脂除雜的純化方法，配以低溫膜濃縮有效保護丹參素不被降 解及氧化，該提取、純化方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的雜質多，丹 參素破壞嚴重，轉移率低，純化精制工序多，周期長，過程復雜，除雜不徹底，成品浸膏丹參 素含量低，穩定性差等問題。
[0009] 本發明所要解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現：
[0010] -種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法首先是丹參藥材加 pH為2.5~ 5.5、溫度為70°C~100°C熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經 幾次洗脫除雜后再經低溫膜濃縮至相對密度為1.02~1.08的浸膏。
[0011] 在本發明的一個優選實施例中，提取過程中，熱酸水的加入量為丹參藥材量的10 ~20倍。
[0012] 在本發明的一個優選實施例中，所述每次熱酸水提取過程在攪拌狀態下進行。
[0013] 在本發明的一個優選實施例中，每次熱酸水提取時間為1.0~2.5小時。
[0014]在本發明的一個優選實施例中，所述熱酸水為符合中國2005版藥典要求。
[0015] 在本發明的一個優選實施例中，所述大孔吸附樹脂柱的徑高比為1:2~10。
[0016] 在本發明的一個優選實施例中，所述大孔吸附樹脂柱的藥材與大孔吸附樹脂質量 比為1:1~4。
[0017]在本發明的一個優選實施例中，提取液過大孔吸附樹脂柱的流速為lBV/h~8BV/ h〇
[0018]在本發明的一個優選實施例中，所述低溫膜濃縮的溫度為20°C~60°C。
[0019]在本發明的一個優選實施例中，所述低溫膜濃縮的透過液流量為50~100m3/h。 [0020]在本發明的一個優選實施例中，所述低溫膜濃縮的回流流量為1500~3000m3/h。 [0021 ]在本發明的一個優選實施例中，所述浸膏的pH為4.0~7.0。
[0022] 由于采用了如上的技術方案，本發明避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的 雜質多，丹參素破壞嚴重，轉移率低，純化工序多，過程復雜，生產周期長，除雜不徹底，成品 浸膏丹參素含量低，穩定性差等問題。
[0023] 本發明能減少丹參素提取工藝的純化過程，生產周期短，提高成品浸膏丹參素含 量，提高丹參素收率，純化過程避免了高溫對丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性環境 中保證了丹參素的儲存穩定性，操作容易實現，適用于工業化大生產。
【具體實施方式】：
[0024] 通過下面給出的本發明的具體實施例可以進一步清楚地了解本發明，但它們不是 對本發明的限定。
[0025] 對比例1:
[0026]高溫煎煮回流提取法:取丹參藥材，經挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材45Kg，投入 提取罐中，加入藥材用量18倍的純化水，煮沸后保溫2小時，提取1次，提取液濾過，減壓濃 縮，再經過2次醇沉(第一次含醇量達75 %，第二次含醇量達85 % )，1次水沉，濃縮至相對密 度為1.045。取樣檢測，其結果見下表1:
[0027] 實施例1
[0028]提取:往提取罐中加入藥材量10倍純化水，調節其pH值為2.6,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到75°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度90°C提取1.5小時，提 取1次，提取過程中持續攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為6BV/h，收集解吸 液。膜濃縮，控制濃縮溫度為50°C~55°C，濃縮至相對密度為1.07。取樣檢測，其結果見下表 1〇
[0029] 實施例2
[0030]提取:往提取罐中加入藥材量15倍純化水，調節其pH值為4.9,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到94°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度94°C提取2小時，提取3 次，提取過程中持續攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為8BV/h，收集解吸液。膜 濃縮，控制濃縮溫度為55°C~60°C，濃縮至相對密度為1.03。取樣檢測，其結果見下表1。 [0031] 實施例3
[0032]提取:往提取罐中加入藥材量18倍純化水，調節其pH值為4.6,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到90°〇，將已稱好的451^藥材投入提取罐中，在溫度98°〇提取2.5小時，提 取2次，提取過程中持續攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為4BV/h，收集解吸 液。膜濃縮，控制濃縮溫度為55°C~60°C，濃縮至相對密度為1.06。取樣檢測，其結果見下表 1〇
[0033]表 1
【主權項】
1. 一種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法首先是丹參藥材加 pH為2.5~5.5、 溫度為70°C~100°C熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經幾次 洗脫除雜后再經低溫膜濃縮至相對密度為1.02~1.08的浸膏。2. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，提取過程中，熱酸水的加 入量為丹參藥材量的10~20倍。3. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述每次熱酸水提取過程 在攪拌狀態下進行。4. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，每次熱酸水提取時間為 1.0~2.5小時。5. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述熱酸水為符合中國 2005版藥典要求。6. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱的徑 高比為1:2~10。7. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱的藥 材與大孔吸附樹脂質量比為1:1~4。8. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，提取液過大孔吸附樹脂柱 的流速為lBV/h~8BV/h。9. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述低溫膜濃縮的溫度為 20°C ~60°C〇10. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述低溫膜濃縮的透過 液流量為50~100m3/h。11. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述低溫膜濃縮的回流 流量為 1500 ~3000m3/h。12. 如權利要求1所述的一種丹參素的提取方法，其特征在于，所述浸膏的pH為4.0~ 7.0〇
【專利摘要】本發明公開的一種丹參素的提取方法，其首先是丹參藥材加pH為2.5～5.5、溫度為70℃～100℃熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經幾次洗脫除雜后再經低溫膜濃縮至相對密度為1.02～1.08的浸膏。本發明公開的一種丹參素的提取方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的雜質多，丹參素破壞嚴重，轉移率低，純化工序多，過程復雜，周期長，除雜不徹底，成品浸膏丹參素含量低，穩定性差等問題。本發明能減少丹參素提取工藝的純化過程，生產周期短，提高成品浸膏丹參素含量，提高丹參素轉移率，純化過程避免了高溫對丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性環境中保證了丹參素的儲存穩定性，操作容易實現，適用于工業化大生產。
【IPC分類】C07C51/42, C07C51/47, C07C59/52
【公開號】CN105541602
【申請號】CN201510973688
【發明人】葉湘武, 羅斌, 馬賢鵬, 馮世明, 趙曲
【申請人】貴州景峰注射劑有限公司, 上海景峰制藥有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月22日