一種熱塑性彈性體材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種熱塑性彈性體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]在材料制備工藝中，聚醚酯酰胺彈性體由結晶聚酰胺(PA)硬段和無定型聚醚軟段組成。PA的極性、氫鍵和結晶性使得聚醚酯酰胺彈性體具有良好的拉伸強度、沖擊強度和耐磨性能，而軟段的低玻璃化轉變溫度和飽和度使其具備良好的低溫性能和抗溶劑性。由于其性能優異，人們對其進行了廣泛的研究。目前，聚醚酯酰胺彈性體主要是由十二內酰胺和端羥基聚四氫呋喃醚(PTMG)合成，十二內酰胺開環具有反應速度快、副反應少、反應完全等優點，從而使合成后的PA預聚體能很好地與PTMG進行縮聚反應，容易控制反應的端基摩爾比。但是國內沒有大型工業化生產的十二內酰胺，而進口十二內酰胺的價格較高，所以國內生產的聚醚酯酰胺彈性體成本過高。
【發明內容】
[0003]本發明旨在解決上述問題，提供一種熱塑性彈性體材料的制備方法。
[0004]—種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于:將PA66鹽和己二酸加入反應釜中，同時加入水，通氮氣置換反應釜內的空氣，升溫至210°C恒溫2h，保持反應釜內一定的聚合度，防止己二胺的揮發，繼續升溫至270°C，泄壓，完畢后常壓保持lh，然后減壓抽真空；PA66預聚體合成完畢后，加速攪拌并加入PTMG和催化劑，減壓抽真空，絕對壓力保持在60Pa以下4h，反應完畢后通入氮氣出料，制得PA66-C0-PTMG ;然后冷卻得到白色帶油脂光澤的樹脂，真空干燥至恒重，室溫保存。
[0005]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述水的質量為PA66鹽和已二酸質量和的20%。
[0006]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述減壓抽真空時間為2ho
[0007]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述催化劑為鈦酸丁酯。
[0008]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥時間為 50 0C ο
[0009]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，通過制備工藝與制備材料的改進，使得所制備的彈性體材料具備了優良的耐熱性，使得其應用范圍得到拓展，且制備工藝簡單，易于操作，適合在相關領域內推廣使用，具有較大的經濟效益。
【具體實施方式】
[0010]一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于:將PA66鹽和己二酸加入反應釜中，同時加入水，通氮氣置換反應釜內的空氣，升溫至210°C恒溫2h，保持反應釜內一定的聚合度，防止己二胺的揮發，繼續升溫至270°C，泄壓，完畢后常壓保持lh，然后減壓抽真空；PA66預聚體合成完畢后，加速攪拌并加入PTMG和催化劑，減壓抽真空，絕對壓力保持在60Pa以下4h，反應完畢后通入氮氣出料，制得PA66-C0-PTMG ;然后冷卻得到白色帶油脂光澤的樹脂，真空干燥至恒重，室溫保存。
[0011]本發明所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，所述水的質量為PA66鹽和已二酸質量和的20%。所述減壓抽真空時間為2h。所述催化劑為鈦酸丁酯。所述真空干燥時間為50°C。PA66-C0-PTMG的熔點約為240°C，一般PA66的熔點為260?270°C，PTMG軟段使熔點有一定程度的下降；PTMG的加入降低了材料的起始降解溫度。PA66-C0-PTMG的降解分為2個階段，第I階段為300°C左右，而第2階段與PA66接近。PA66-C0-PTMG是嵌段共聚物，其軟硬段的降解溫度有差異，其中第I個階段是由軟段聚醚和酯鍵的分解造成，而第2階段則比較靠近PA66的起始降解溫度。隨著軟段比例的增加，材料的拉伸強度、硬度和彎曲彈性模量逐漸降低，而斷裂伸長率逐漸升高，故可根據不同條件的需要，通過調節材料的軟硬段比例來得到不同級別的力學性能。嵌段共聚物彈性體的強度主要來源于硬段結晶微區，軟段的強度和應力誘導結晶也起一定的輔助作用。PA66-C0-PTMG物理、化學性能優良，可采用注射、擠出、吹塑及旋轉模塑工藝加工成型，可應用于填充、增強及合金化復合改進，應用范圍比較廣泛，以此制備的產品有高壓軟管、傳送帶、擋泥板、減震片、汽車部件、運動用品等。
【主權項】
1.一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于:將PA66鹽和己二酸加入反應釜中，同時加入水，通氮氣置換反應釜內的空氣，升溫至210°C恒溫2h，繼續升溫至270°C，泄壓，完畢后常壓保持lh，然后減壓抽真空；PA66預聚體合成完畢后，加速攪拌并加入PTMG和催化劑，減壓抽真空，絕對壓力保持在60 Pa以下4h，反應完畢后通入氮氣出料，制得PA66-CO-PTMG ;然后冷卻得到白色帶油脂光澤的樹脂，真空干燥至恒重，室溫保存。2.如權利要求1所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述水的質量為PA66鹽和已二酸質量和的20%。3.如權利要求1所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述減壓抽真空時間為2h。4.如權利要求1所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述催化劑為鈦酸丁酯。5.如權利要求1所述的一種熱塑性彈性體材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥時間為50°C。
【專利摘要】一種熱塑性彈性體材料的制備方法，屬于材料制備領域。其特征在于：將PA66鹽、水和己二酸加入反應釜中，通氮氣置換空氣，升溫至210℃恒溫2h，繼續升溫至270℃，泄壓，完畢后常壓保持1h，然后減壓抽真空；攪拌并加入PTMG和催化劑，減壓抽真空，絕對壓力保持在60Pa以4h，反應完畢后通入氮氣出料，制得PA66-CO-PTMG；然后冷卻得到白色帶油脂光澤的樹脂，真空干燥至恒重，室溫保存。通過制備工藝與制備材料的改進，使得所制備的彈性體材料具備了優良的耐熱性，使得其應用范圍得到拓展，且制備工藝簡單，易于操作，適合在相關領域內推廣使用，具有較大的經濟效益。
【IPC分類】C08G69/44
【公開號】CN105524270
【申請號】CN201510758763
【發明人】李長英
【申請人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月10日