2-羥基-3-羥基乙氧基-n,n-二甲基十二烷基氯化銨的合成新方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨的合成新方法，屬于表面活性劑領域。
【背景技術】
[0002]陽離子表面活性劑具有優良的柔軟性、抗靜電性和殺菌、抑菌菌作用，但由于它對皮膚具有一定刺激性，且與陰離子表面活性劑復配性差，在蛋白質、重金屬離子等存在的體系中殺菌、抑菌能力受到很大限制。季銨鹽類表面活性劑也存在這些問題。《新型陽離子表面活性劑合成及性能研究》一文中在季銨鹽類表面活性劑分子中引入帶有非離子性質的羥基基團，合成出新型陽離子表面活性劑，具有較好表面活性。但該方法中存在反應不易控制，催化劑無法回收，產品有效轉化低等難題。
【發明內容】
[0003]發明目的:針對現有技術存在的缺陷，本發明提供一種合成工藝溫和，轉化率高，成本低的2-輕基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨合成新方法。
[0004]為實現上述發明目的，一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，采用以下技術方案:A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入計量的乙醇，環氧氯丙烷，二異丙胺，啟動攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加乙二醇，滴畢，保持溫度反應4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物；B、向步驟A所得反應產物中，加入一定量的水和N，N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應2?4h，加熱使反應體系進行回流反應2?4h，反應完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結晶產品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨。
[0005]所述環氧氯丙烷與乙二醇的摩爾比為1:1?1.5。
[0006]所述二異丙胺用量為環氧氯丙烷質量的0.3?2%。
[0007]所述環氧氯丙烷與N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩爾比為1:0.8?I。
[0008]本發明一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨合成方法，相對于現有技術，具有如下有益技術效果為:
本發明的方法操作簡便，反應溫和，轉化率高，成本低；本發明中溶劑和催化劑可回收重復利用。
具體實施例
[0009]以下通過實施例對本發明作進一步的解釋說明:
實施例1
A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入320ml乙醇，1.0mol環氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加1.05mol乙二醇，滴畢，保持溫度反應4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物，轉化率以環氧氯丙烷計為98.3% ；
B、向步驟A所得反應產物中，加入10ml水和0.9mol N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應2?4h，加熱使反應體系進行回流反應2?4h，反應完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結晶產品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.5，收率為80.2%。
[0010]實施例2
A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入320ml乙醇，1.0mol環氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動攪拌，升溫至60?80°C,緩慢滴加1.1mol乙二醇,滴畢,保持溫度反應4?1h,得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物，轉化率以環氧氯丙烷計為98.7% ；
B、向步驟A所得反應產物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應2?4h，加熱使反應體系進行回流反應2?4h，反應完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結晶產品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.8%，收率為80.5%。
[0011]實施例3
A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入320ml乙醇，1.0mol環氧氯丙烷，0.5g 二異丙胺，啟動攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加1.15mol乙二醇，滴畢，保持溫度反應4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物，轉化率以環氧氯丙烷計為98.6% ；
B、向步驟A所得反應產物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應2?4h，加熱使反應體系進行回流反應2?4h，反應完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結晶產品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨，含量98.4%，收率為80.0%。
[0012]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種2-輕基-3-輕基乙氧基-N, N- 二甲基十二燒基氯化銨合成新方法，其特征在于，采用以下技術方案:A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入計量的乙醇，環氧氯丙烷，二異丙胺，啟動攪拌，升溫至60?80°C，緩慢滴加乙二醇，滴畢，保持溫度反應4?10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物；B、向步驟A所得反應產物中，加入一定量的水和N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70?80°C，反應2?4h，加熱使反應體系進行回流反應2?4h，反應完畢，減壓回收溶劑，用丙酮重結晶產品，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化銨。2.如權利要求1所述一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于環氧氯丙烷與乙二醇的摩爾比為1:1?1.5。3.如權利要求1所述一種一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于二異丙胺用量為環氧氯丙烷質量的0.3?2%。4.如權利要求1所述一種一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，其特征在于環氧氯丙烷與N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩爾比為1:0.8?I。
【專利摘要】本發明公開了一種2-羥基-3-羥基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化銨合成新方法，采用以下技術方案：A、在一帶回流裝置的攪拌反應器中，加入計量的乙醇，環氧氯丙烷，二異丙胺，升溫至60～80℃，緩慢滴加乙二醇，保持溫度反應4～10h，得到3-氯-2-羥乙氧基丙醇反應產物；B、向步驟A所得反應產物中，加入水和N,N-二甲基十二烷基叔胺，保持溫度70～80℃，反應2～4h，加熱使反應體系進行回流反應2～4h，反應完畢，減壓回收溶劑，得到白色蠟狀固體2-羥基-3-羥基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化銨。本發明的方法操作簡便，反應溫和，轉化率高，成本低；本發明中溶劑和催化劑可回收重復利用。
【IPC分類】C07C217/28, C07C213/02
【公開號】CN105523945
【申請號】CN201410517401
【發明人】楊麗莉
【申請人】楊麗莉
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年9月30日