3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬于化合物制備領域,尤其是一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 目前,由于生物實驗取得新突破,使我們在治療和尋找病因的過程中,手段更多, 結果更加準確,那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化 合物在大量的被開發,全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,那么在這些新 化合物開發的過程中,會產生眾多的新結構和新構型的化合物,進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法。
[0004] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0005] -種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法,步驟如下:
[0006] 將化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入鈀碳,室溫攪拌,氫氣 球反應過夜,次日點板發現原料反應完全。硅藻土助濾,旋干甲醇,得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羥基苯丙酸。
[0007] 其中所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、鈀碳的質量比為5 :2 ;所述的所述 的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸的甲醇溶液濃度為:每lg3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸采用20ml甲醇溶解。
[0008] 本發明的優點和積極效果是:
[0009] 1、本發明使用3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、甲醇、鈀碳等原料合成了 3, 5-二 甲氧基-4-羥基苯丙酸,該產物的產率高達79%,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和 生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
[0010] 2、本發明提供了 3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸合成過程中的合成條件、原料,以 及合成后產物的核磁圖,為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0011] 圖1為該制備方法合成的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的核磁圖, NMR1131066001(300MHz, DMS0)〇
【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例,對本發明進一步說明,下述實施例是說明性的,不是限定性的, 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0013] 本發明的反應路線如下:
[0014]
[0015] 3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法如下:
[0016] 將10g化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于200ml甲醇中,再加入4g 鈀碳,室溫攪拌,氫氣球反應過夜,次日點板發現原料反應完全。硅藻土助濾,旋干甲醇,得 到8. 6g化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸,產率79. 29 %。
【主權項】
1. 一種3, 5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法,其特征在于:步驟如下 將化合物3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入鈀碳,室溫攪拌,氫氣球 反應過夜,次日點板發現原料反應完全。硅藻土助濾,旋干甲醇,得到化合物3, 5-二甲氧 基-4-羥基苯丙酸。2. 根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸、把碳的質量比為5 :2。3. 根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙 烯酸的甲醇溶液濃度為:每lg3, 5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸采用20ml甲醇溶解。
【專利摘要】本發明公開了一種3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸的制備方法,將化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸溶解于甲醇,加入鈀碳,室溫攪拌,氫氣球反應過夜,次日點板發現原料反應完全。硅藻土助濾,旋干甲醇,得到化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸。本發明采用3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙烯酸、甲醇、鈀碳等原料合成了具有復雜結構的化合物3,5-二甲氧基-4-羥基苯丙酸,該產物的產率高達79%,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
【IPC分類】C07C51/36, C07C59/64
【公開號】CN105523917
【申請號】CN201410519549
【發明人】史鳳麗
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年9月30日