一種無味阻燃橡膠v帶的制作方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及傳動帶技術領域，特別涉及一種無味阻燃橡膠V帶。
【背景技術】
[0002] 三角帶又稱V型帶，主要由包布層、伸張層、強力層和壓縮層等部件構成，是一種廣 泛應用于機械和設備動力傳遞的橡膠制品。壓縮層膠又稱底膠，在三角帶中占有很大的分 量。V帶使用過程中要求底膠具有耐熱、耐老化、耐屈撓疲勞、壓縮變形小、橫向剛性和縱向 柔性好等優點。
[0003] 橡膠為碳氫化合物，屬可燃性材料。燃燒時，橡膠按照自由基連鎖反應歷程進行， 容易產生11(^、〇)、!^302等有毒害性腐蝕氣體。無法滿足礦井、石化、電器等諸多使用場合 需要的安全、難燃的要求。
[0004] 鹵系阻燃劑阻燃效率高，僅需較少用量就能達到較好阻燃效果，因此曾一度成為 市場主流，但其在阻燃同時易產生大量腐蝕性氣體，不符合人們對材料的環保和安全性要 求。無機填料也有阻燃功效，所用無機填料具有價格低廉、阻燃抑煙效果好、不揮發等優點， 但其存在填料難以分散均勻，與基體相容性差等缺點。隨著人們對居住環境和安全問題的 關注，膨脹型無鹵阻燃技術以其獨特的阻燃機制和低毒、低煙等特點已被諸多研究工作者 所關注。含膨脹型阻燃劑的高聚物熱裂或燃燒時，表面形成一層膨脹炭層，具有阻燃(炭的 極限氧指數達60%)、隔熱、隔氧功能，且生煙量小，也不易形成有毒氣體和腐蝕性氣體。所 以它的應用被視為是使阻燃劑低毒、低煙、無鹵的重要途徑之一。但小分子膨脹型阻燃劑在 材料使用過程中，阻燃劑有機小分子會在材料表面析出程度，從而產生"二次污染"，同時由 于相容性差致使基體材料力學性能下降。
[0005] 現有的橡膠V帶多采用再生橡膠為原料制得，由于再生橡膠中含有大量添加劑，導 致所生產V帶具有異味，限制了其應用范圍。
【發明內容】
[0006] 為了解決現有的橡膠V帶存在的問題，本發明提供了一種無味阻燃橡膠V帶，采用 膨脹型阻燃劑(異戊二烯和二甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯的共聚物)改性天然橡膠，在使用 和阻燃過程中均無有害氣體釋放，符合人們對環保和安全的要求，且阻燃劑與橡膠基體相 容性好，具有不迀移性，避免了材料使用過程中"二次污染"。
[0007] 本發明解決技術問題所采用的技術方案為：
[0008] -種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，所述壓縮 層由以下重量份數原料組成：100份天然橡膠、10-20阻燃劑、炭黑5-10份、0.4-0.6份硬脂 酸、2-4份防老劑、5-8份氧化鋅、4-6份氧化鎂和2-5份軟化劑，所述阻燃劑為式(I)所示的共 聚物：
[0010] 作為優選，所述阻燃劑的制備方法包括以下步驟：
[0011] (1)采用乙醇作溶劑，式（II)所示的二甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯與馬來酸酐在 40~72°C下攪拌反應3~10小時制得到含式(III)所示的膨脹型阻燃劑的混合液；
[0012 ] ⑵將引發劑溶于水中制得引發劑水溶液；
[0013] (3)將乙醇、步驟（1)所得的混合液和異戊二烯加入反應容器中，加熱至回流，并于 15~25分鐘內滴加30~40 %步驟(2)所得的引發劑水溶液，當沒有單體冷凝回流時，于10~ 20分鐘內滴加完剩余的步驟(1)所得混合液和剩余的引發劑水溶液，投料完畢后，恒溫反應 2~4小時后，蒸餾去除乙醇即得式(I)所示的共聚物；
[0015] 作為優選，步驟（1)中所述的式（II)所示的二甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯與馬來 酸酐的摩爾比為1:1~1.2，所述乙醇的質量為馬來酸酐質量的2-4倍。
[0016] 作為優選，步驟(2)中所述的引發劑為過硫酸鉀，所述引發劑水溶液的質量分數為 0.04-0.1 %，所述引發劑的投料質量為異戊二烯質量的0.2~0.6 %。所選引發劑的活性應 與在聚合溫度相匹配，引發劑在該溫度下的分解速率不宜過慢也不宜過快，過慢則會導致 聚合速率低，體系中引發劑殘留量高;過快則會導致聚合反應難以控制，聚合物分子量分布 不均勻。同時引發劑的用量要適宜，不可過多過少，多則反應速度太快，難以控制；少則不易 引發，反應不能正常進行，影響聚合物性能，因此所述的引發劑的投料質量為異戊二烯質量 的0.2~0.6% 〇
[0017]作為優選，步驟(3)中所述乙醇、步驟（1)所得的混合液和異戊二烯的質量比為3-5:2-4:1〇
[0018] 本發明的有益效果為：
[0019] 1、本發明所提供的無味阻燃橡膠V帶，采用天然橡膠為原料，具有無味的優點。
[0020] 2、本發明所提供的無味阻燃橡膠V帶不含鹵素，在使用和阻燃過程中均無有害氣 體釋放，符合人們對環保和安全的要求。
[0021] 3、本發明所述的無味阻燃橡膠V帶利用共聚反應將阻燃劑引入到聚異戊二烯高分 子鏈中，與天然橡膠基體具有較好的相容性，同時具有不迀移性，避免了材料使用過程中 "二次污染"。
[0022] 4、本發明所述的無味阻燃橡膠V帶利用磷、氮元素協同阻燃作用，提高對橡膠基體 的阻燃效果，減少阻燃劑在橡膠基體的使用量，降低阻燃材料的使用成本。
【具體實施方式】
[0023]以下結合實施例來進一步解釋本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限 定。
[0024] 實施例1
[0025] -種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，所述壓縮 層（即底膠)配方為l〇〇g天然橡膠、l〇g阻燃劑、5g炭黑、0.4g份硬脂酸、2g防老劑、5g氧化鋅、 4g氧化鎂和2g軟化劑，所述底膠材料的L0I為26.7%，所述阻燃劑的為式(I)所示的共聚物：
[0027]在本實施例中，阻燃劑的制備方法為：
[0028] (1)在裝有回流冷凝管和溫度計的250mL三口瓶中加入19.6g乙醇、14g(0.1mol)二 甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯與9.8g(0.1mol)馬來酸酐，攪拌升溫至40°C反應3小時制得到 含膨脹型阻燃劑的混合液；
[0029] (2)將0.02g引發劑過硫酸鉀溶于50mL蒸餾水中，待用；
[0030] (3)將30g乙醇、20g步驟（1)所得的混合液和10g異戊二烯加入反應容器中，加熱至 回流，并于15分鐘內滴加30%步驟(2)所得的引發劑水溶液，當沒有單體冷凝回流時，于10 分鐘內滴加完剩余的步驟（1)所得混合液和剩余的引發劑水溶液，投料完畢后，恒溫反應2 小時后，蒸餾去除乙醇即得式(I)所示的共聚物。
[0031] 實施例2
[0032] -種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，所述壓縮 層（即底膠)配方為l〇〇g天然橡膠、15g阻燃劑、8g炭黑、0.5g份硬脂酸、3g防老劑、7g氧化鋅、 5g氧化鎂和3g軟化劑，所述底膠材料的L0I為28.2%，所述阻燃劑與實施例1中阻燃劑相同。
[0033] 在本實施例中，阻燃劑的制備方法為：
[0034] (1)在裝有回流冷凝管和溫度計的250mL三口瓶中加入32.4g乙醇、14g(0.1mol)二 甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯與10.8g(0.11mol)馬來酸酐，攪拌升溫至60°C反應5小時制得 到含膨脹型阻燃劑的混合液；
[0035] (2)將0.04g引發劑過硫酸鉀溶于50mL蒸餾水中，待用；
[0036] (3)將40g乙醇、30g步驟（1)所得的混合液和10g異戊二烯加入反應容器中，加熱至 回流，并于20分鐘內滴加35%步驟(2)所得的引發劑水溶液，當沒有單體冷凝回流時，于15 分鐘內滴加完剩余的步驟（1)所得混合液和剩余的引發劑水溶液，投料完畢后，恒溫反應3 小時后，蒸餾去除乙醇即得式(I)所示的共聚物。
[0037] 實施例3
[0038] -種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，所述壓縮 層（即底膠)配方為l〇〇g天然橡膠、20g阻燃劑、10g炭黑、0.6g份硬脂酸、4g防老劑、8g氧化 鋅、6g氧化鎂和5g軟化劑，所述底膠材料的L0I為27.8%，所述阻燃劑與實施例1中阻燃劑相 同。
[0039] 在本實施例中，阻燃劑的制備方法為：
[0040] (1)在裝有回流冷凝管和溫度計的250mL三口瓶中加入47g乙醇、14g(0 · lmo 1)二甲 基-2-胺基-甲基磷酰胺酯與11.8g(0.12mol)馬來酸酐，攪拌升溫至72°C反應10小時制得到 含膨脹型阻燃劑的混合液；
[0041] (2)將0.06g引發劑過硫酸鉀溶于50mL蒸餾水中，待用；
[0042] (3)將50g乙醇、40g步驟（1)所得的混合液和10g異戊二烯加入反應容器中，加熱至 回流，并于25分鐘內滴加40%步驟(2)所得的引發劑水溶液，當沒有單體冷凝回流時，于20 分鐘內滴加完剩余的步驟（1)所得混合液和剩余的引發劑水溶液，投料完畢后，恒溫反應4 小時后，蒸餾去除乙醇即得式(I)所示的共聚物。
[0043]以上僅列舉本發明的優選實施方案，本發明的保護范圍并不限制于此，本領域技 術人員在本發明權利要求范圍內所作的任何改變均落入本發明保護范圍內。
【主權項】
1. 一種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，其特征在 于，所述壓縮層由W下重量份數原料組成：100份天然橡膠、10-20阻燃劑、炭黑5-10份、0.4- 0.6份硬脂酸、2-4份防老劑、5-8份氧化鋒、4-6份氧化儀和2-5份軟化劑，所述阻燃劑為式 (I)所示的共聚物：2. 如權利要求1所述的無味阻燃橡膠V帶，其特征在于，所述阻燃劑的制備方法包括W 下步驟： (1) 采用乙醇作溶劑，式（II)所示的二甲基-2-胺基-甲基憐酷胺醋與馬來酸酢在40~ 72°C下攬拌反應3~10小時制得到含式(III)所示的膨脹型阻燃劑的混合液； (2) 將引發劑溶于水中制得引發劑水溶液； (3) 將乙醇、步驟（1)所得的混合液和異戊二締加入反應容器中，加熱至回流，并于15~ 25分鐘內滴加30~40%步驟(2)所得的引發劑水溶液，當沒有單體冷凝回流時，于10~20分 鐘內滴加完剩余的步驟（1)所得混合液和剩余的引發劑水溶液，投料完畢后，恒溫反應2~4 小時后，蒸饋去除乙醇即得式(I)所示的共聚物；3. 如權利要求2所述的無味阻燃橡膠V帶，其特征在于，步驟(1)中所述的式（II)所示的 二甲基-2-胺基-甲基憐酷胺醋與馬來酸酢的摩爾比為1:1~1.2,所述乙醇的質量為馬來酸 酢質量的2-4倍。4. 如權利要求2所述的無味阻燃橡膠V帶，其特征在于，步驟(2)中所述的引發劑為過硫 酸鐘，所述引發劑水溶液的質量分數為0.04-0.1%，所述引發劑的投料質量為異戊二締質 量的0.2~0.6%。5. 如權利要求2所述的無味阻燃橡膠V帶，其特征在于，步驟(3)中所述乙醇、步驟（1)所 得的混合液和異戊二締的質量比為3-5:2-4:1。
【專利摘要】本發明提供了一種無味阻燃橡膠V帶，由包布層、伸張層、強力層和壓縮層四部分構成，其特征在于，所述壓縮層由以下重量份數原料組成：100份天然橡膠、10-20阻燃劑、炭黑5-10份、0.4-0.6份硬脂酸、2-4份防老劑、5-8份氧化鋅、4-6份氧化鎂和2-5份軟化劑，所述阻燃劑為式(I)所示的共聚物。本發明采用膨脹型阻燃劑(異戊二烯和二甲基-2-胺基-甲基磷酰胺酯的共聚物)的共聚物改性天然橡膠，在使用和阻燃過程中均無有害氣體釋放，符合人們對環保和安全的要求，且阻燃劑與橡膠基體相容性好，具有不遷移性，避免了材料使用過程中“二次污染”。
【IPC分類】C08K3/22, C08L7/00, B32B25/04, B32B25/12, C08L47/00, C08K5/09, C08F236/08, C08K13/02, C08F230/02, C08K3/04
【公開號】CN105504381
【申請號】CN201511019636
【發明人】吳培生, 吳瓊瑛, 石水祥
【申請人】三力士股份有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月30日