一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及農業化學領域，特別涉及殘留塑化劑的去除方法。
【背景技術】
[0002] 甜菊糖苷產品是從菊科草本植物一一甜葉菊的葉片中提取出來的一種高甜度、低 熱能、味質好、安全無毒、市場前景非常好的一種新型的純天然甜味劑，可廣泛應用于食品、 飲料、醫藥、日化工業等行業。
[0003] 塑化劑(Plasticizer)顧名思義就是塑膠的添加物。在塑膠原料加工時，添加塑化 劑可以使其物理性質變為較為柔軟，易于加工。依據使用的功能、環境不同，制造成擁有各 種韌性的軟硬度、光澤的成品，其中愈軟的塑膠成品所需添加的塑化劑愈多。塑化劑種類多 達百余種，但使用得最普遍的為鄰苯二甲酸酯類的化合物。
[0004] 鄰苯二甲酸酯大多是無色透明的油狀液體，一般難溶于水，易溶于有機溶劑，屬中 等極性物質，可通過呼吸、飲食和皮膚接觸進人人和動物體內，它與血液中的血小板有很強 的親和力，可相互結合形成微小的凝聚體，從而引起血栓。急性吸人鄰苯二甲酸酯蒸汽后， 可出現呼吸道和眼黏膜刺激癥狀。皮膚長期接觸鄰苯二甲酸酯會出現致敏作用。它對人和 動物的毒性一般表現為中低度，對人群健康的危害主要表現在3方面：急性毒性;致癌、致 畸、致突變作用;生殖發育毒性。
[0005] 在甜菊糖苷生產過程中，不可避免會接觸到塑料制品，如管道、墊片、隔膜片等以 及乙醇等，所以甜菊糖苷產品中塑化劑殘留不可控。
[0006] 要解決產品塑化劑殘留的問題，目前有以下方法：1、嚴格控制生產過程中塑料制 品的使用，使用不含塑化劑的管道、墊片等，嚴格控制乙醇等輔料中的塑化劑含量監控;2、 使用活性炭對甜菊糖苷料液進行吸附，去除塑化劑。
[0007] 以上兩種方法都有各自的局限性，在生產過程中不可避免會接觸到塑料制品，特 別是已經投入生產的生產線，要更換不含塑化劑的設備零件，花費巨大，效果也很難保證； 使用活性炭對甜菊糖苷料液進行除塑化劑處理，容易對生產環境造成污染，很難達到清潔 生產的要求。
【發明內容】
[0008] 本發明的目的解決甜菊糖苷生產過程中存在難以避免接觸塑料制品，以及塑化劑 難以去除的問題，提供一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法，通過簡單的工藝就能 達到很好的去除塑化劑的效果。
[0009] 本發明的技術問題主要通過下述技術方案得以解決：
[0010]采用柱式固定床吸附法，以大孔吸附樹脂為吸附劑，吸附去除甜菊糖苷產品中殘 留的塑化劑，所述大孔吸附樹脂含酯基或者含酰胺基、氰基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能 基。將甜菊糖苷的水溶液(C: 1~30 % )或乙醇溶液（乙醇濃度為1~40 %，甜菊糖苷濃度為1 ~30%)按照1~3BV/h流速通過該吸附柱，使甜菊糖苷中的塑化劑吸附在大孔吸附樹脂上， 流出液不含有塑化劑。
[0011] 用大孔吸附樹脂對甜菊糖苷進行除塑化劑處理，處理量一般可以達到60~IOOkg/ L的處理量，即IL樹脂處理60~IOOkg的甜菊糖苷。
[0012] 為保障吸附過程順暢，上述甜菊糖苷的水溶液濃度為C: 1~30%，濃度過高容易堵 塞樹脂柱；上述甜菊糖苷的乙醇溶液乙醇濃度1~40%，糖苷濃度為1~30%。流速為1~ 3BV/h為宜。
[0013] 大孔吸附樹脂的物理化學性質穩定，在去除塑化劑的過程中不會對料液有任何的 影響。使用后的大孔吸附樹脂可用40~60%濃度的乙醇對吸附樹脂中的甜菊糖苷進行洗脫 回收，回收后的甜菊糖中不含塑化劑。
[0014] 回收甜菊糖苷后的大孔吸附樹脂可用中等極性或者強極性的有機溶劑進行再生， 將吸附在吸附樹脂上的塑化劑洗脫下來，達到再生的目的。
[0015] 本發明通過對甜菊糖苷生產工藝的簡單改造，吸附去除甜菊糖苷中的塑化劑，去 除率可達100%。本發明操作簡便、費用低、易于工業化。該方法深度處理后的甜菊糖苷，不 含塑化劑，在甜菊糖苷的生產和應用方面具有重要的意義。
【具體實施方式】
[0016] 下面對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
[0017] 實施例1:
[0018] 在甜菊糖苷料液噴霧干燥前，增加大孔吸附樹脂柱，對噴霧干燥前的料液進行除 塑化劑處理。
[0019] 在噴干液罐前增加容量為100L的樹脂罐，填裝含有酰胺基的PC-A型大孔吸附樹 月旨，徑高比為1: 5。20 %甜菊糖苷水溶液以100L/h的速度通過該樹脂罐。在處理40m3料液后 停止進料，即8MT甜菊糖苷后停止進料，處理量為80kg/L。對進料前后的甜菊糖苷料液取樣， 送至有資質的第三方檢測機構-江西出入境檢驗檢疫局對甜菊糖苷生產過程中常見的塑化 劑進行檢測，檢測結果如下：
[0022]以上數據表明，甜菊糖苷水溶液經過PC-A型中等極性大孔吸附樹脂吸附后，未檢 出塑化劑殘留。
[0023] 實施例2:
[0024]在甜菊糖苷料液去醇前，增加大孔吸附樹脂柱，對噴霧干燥前的料液進行除塑化 劑處理。
[0025]在去醇工序前增加容量為100L的樹脂罐，填裝含有酚羥基的PC-B型大孔吸附樹 月旨，徑高比為1:5。5 %甜菊糖苷乙醇溶液（乙醇濃度為40 % )以150L/h的速度通過該樹脂罐。 在處理1200m3料液后停止進料，即6MT甜菊糖苷后停止進料，處理量為60kg/L。對進料前后 的甜菊糖苷料液取樣，送至有資質的第三方檢測機構-江西出入境檢驗檢疫局對甜菊糖苷 生產過程中常見的塑化劑進行檢測，檢測結果如下：
[0026]
[0027]以上數據表明，甜菊糖苷乙醇溶液經過PC-B型大孔吸附樹脂吸附后，未檢出塑化 劑殘留。
[0028]本實施例只是本發明示例的實施方式，對于本領域內的技術人員而言，在本發明 公開了應用方法和原理的基礎上，很容易做出各種類型的改進或變形，而不僅限于本發明 上述【具體實施方式】所描述的結構，因此前面描述的方式只是優選方案，而并不具有限制性 的意義，凡是依本發明所作的等效變化與修改，都在本發明權利要求書的范圍保護范圍內。
【主權項】
1. 一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法，其特征在于，采用柱式固定床吸附法， 以大孔吸附樹脂為吸附劑，吸附去除甜菊糖苷產品中殘留的塑化劑，所述大孔吸附樹脂含 酯基或者含酰胺基、氰基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基。2. 根據權利要求1所述的一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法，其特征在于:通 過大孔吸附樹脂吸附柱的料液為甜菊糖苷的水溶液，所述水溶液其甜菊糖苷濃度為1~ 30%，按1~3BV/h流速通過該吸附柱。3. 根據權利要求1所述的一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法，其特征在于:通 過大孔吸附樹脂吸附柱的料液為甜菊糖苷的乙醇溶液，所述乙醇溶液其乙醇濃度為1~ 40%，其甜菊糖苷濃度為1~30%，按1~3BV/h流速通過該吸附柱。
【專利摘要】本發明涉及農業化學領域，提供一種甜菊糖苷產品中殘留塑化劑的去除方法，采用柱式固定床吸附法，以大孔吸附樹脂為吸附劑，將含有塑化劑殘留的甜菊糖苷水溶液或乙醇溶液通過該吸附柱，吸附去除甜菊糖苷產品中殘留的塑化劑。本發明通過對甜菊糖苷生產工藝的簡單改造，吸附去除甜菊糖苷產品中殘留的塑化劑，去除率可達100％。本發明操作簡便，條件易控，易于工業化。該方法深度處理后的甜菊糖苷，不含塑化劑，在甜菊糖苷的生產和應用方面具有重要的意義。
【IPC分類】C07H1/06, C07H15/256
【公開號】CN105503974
【申請號】CN201510981813
【發明人】廖春龍, 袁長榮, 余桂春, 謝芳, 肖娟, 胡啟勝, 郁軍, 李善汪
【申請人】譜賽科（江西）生物技術有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月24日