一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于有機化合物合成技術領域，具體地，涉及一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法。
【背景技術】
[0002]羰基用磷葉立德變為稀經，稱Wittig反應(葉立德反應、維蒂希反應)。這是一個非常有價值的合成方法，用于從醛、酮直接合成烯烴。Wittig試劑及其反應在合成最新系列的高級的不同種類的精細有機化學品中，比如在合成新型醫藥及其中間體、重要的抗生素、綠色的除菌與除草農藥、乙烷類液晶、有機發光材料和光到體等中得到了眾多的應用，在多個行業具有重要的推廣意義。
【發明內容】
[0003]發明目的:本發明提供了一種制備過程簡單的間甲氧基芐基二苯基氧磷(Wittig試劑)的合成方法。
[0004]技術方案:本發明提供了一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1:1.05?1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應裝置，攪拌條件下升溫至50?70°C，并在此溫度下反應9?13h，反應結束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。本發明合成的間甲氧基芐基二苯基氧磷(Wittig試劑)，方法合理，反應溫和，易于實現。在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過程簡單，并且Wittig制備反應溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過量而導致的回收難、處理難的問題。此外，Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應用其合成其他化合物的后續反應簡單易得，并且反應溫和。
[0005]作為本發明的一種優選，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應裝置，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下反應10h，反應結束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。制備的間甲氧基芐基二苯基氧憐活性尚，質量穩定。
[0006]進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述室溫為10?20°C。條件溫和，易于實現。
[0007]進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述二苯基甲氧基磷的純度^ 99.5%。高純度二苯基甲氧基磷使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質量穩定。
[0008]進一步的，上述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，所述間甲氧基氯芐的含量2 99.2%。高含量的間甲氧基氯芐使制備的間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，質量穩定。
[0009]有益效果:本發明所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，具有以下優占.V.(I)在Wittig試劑制備使用了不同的原料，使得制備過程簡單，并且Wittig制備反應溫和。兩種原料均以理論量投入，有效避免了含磷原料過量而導致的回收難、處理難的問題。
[0010](2)本發明Wittig試劑間甲氧基芐基二苯基氧磷活性高，因此使應用其合成其他化合物的后續反應簡單易得，并且反應溫和。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發明所述的Wittig試劑間甲氧基芐基磷酸二乙酯的合成路線圖。
【具體實施方式】
[0012]下面將通過幾個具體實施例，進一步闡明本發明，這些實施例只是為了說明問題，并不是一種限制。
[0013]實施例1
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節基二苯基氧磷合成路線。
[0014]在100ml反應瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及86g(0.5mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至50°C，并在此溫度下保溫13小時，保溫結束冷卻至10°C，直接進入下步反應。
[0015]實施例2
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節基二苯基氧磷合成路線。
[0016]在100ml反應瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及91g(0.53mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下保溫10小時，保溫結束冷卻至20°C，直接進入下步反應。
[0017]實施例3
如圖1所示的Wittig試劑間甲氧基節基二苯基氧磷合成路線。
[0018]在100ml反應瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(純度2 99.5%)及99g(0.58mol)間甲氧基氯芐(含量2 99.2%)，攪拌條件下升溫至70°C，并在此溫度下保溫9小時，保溫結束冷卻至15°C，直接進入下步反應。
[0019]以上所述僅是發明的幾個實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離發明原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:將摩爾比為1:1.05?1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應裝置，攪拌條件下升溫至50?70°C，并在此溫度下反應9?13h，反應結束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。2.根據權利要求1所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:將二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應裝置，攪拌條件下升溫至58°C，并在此溫度下反應1h，反應結束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷。3.根據權利要求1或2所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述室溫為10?20°C。4.根據權利要求1或2所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述二苯基甲氧基磷的純度2 99.5%。5.根據權利要求1或2所述的便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，其特征在于:所述間甲氧基氯芐的含量之99.2%。
【專利摘要】本發明提供了一種便捷制備間甲氧基芐基二苯基氧磷的方法，將摩爾比為1:1.05～1.15的二苯基甲氧基磷與間甲氧基氯芐加入到反應裝置，攪拌條件下升溫至50～70℃，并在此溫度下反應9～13h，反應結束后冷卻到室溫，得間甲氧基芐基二苯基氧磷，所述合成制備方法簡單，且反應溫和，易于實現。
【IPC分類】C07F9/53
【公開號】CN105503952
【申請號】CN201511010453
【發明人】夏秋景
【申請人】蘇州誠和醫藥化學有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月30日