一種環保的水楊酸甲酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及精細化工領域，尤其是一種環保的水楊酸甲酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]水楊酸甲酯在自然界廣泛存在，是鹿蹄草、小當藥油的主要成分。還存在于晚香玉、懈樹、伊蘭伊蘭、丁香、茶等的精油中；主要用于醫藥制品和衛生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驅風油等，也可用于工業用品如膠水、膠水紙、牌貼、漿糊等的加香，還可用于食用香精，如草莓、葡萄、胡桃、留蘭香、辛香香精作為特殊青氣。
[0003]現有的水楊酸甲酯一般通過水楊酸和甲醇輔助以催化劑進行制備，采用這種制備方法制得的水楊酸甲酯易產生污染，成本較高。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了提供一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，使用該方法制備得到的水楊酸甲酯產率達到12%以上，且成本降低。
[0005 ]為解決上述技術問題，本發明的技術方案是:
一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(I)按(2-3 ): (2-3 ): (4-5)的重量份數比稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用30-50°C的溫水浸泡I _2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物；
(2 )按(1-3): (2-5 )的重量份數比將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將步驟(I)制備得到的泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液，提取溫度為85°C，提取 6-8h;
(3)將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液，溫度為95
°C；
(4)將溜出液靜置3-5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯。
[0006]上述一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其中，所述精餾的溫度為200°C。
[0007]本發明的有益效果為:
本發明采用金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉以合理配比作為原材料，通過各步驟制備得到水楊酸甲酯，產量可以達到12%以上，成本降低了 20%;將乙醇和冰醋酸混合作為溶劑，提高了水楊酸甲酯的溶入量，減少了溶劑的需求量，節約了成本。
具體實施例
[0008]以下通過具體實施例對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0009]實例一
一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下: (1)按2:3:4的重量份數比稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用50°C的溫水浸泡2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物；
(2)按2:3的重量份數比將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將步驟(I)制備得到的泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液，提取溫度為85°C，提取8h；
(3)將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液，溫度為95
°C；
(4)將溜出液靜置5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯。
[0010]實例二
一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)按3:2:5的重量份數比稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用40°C的溫水浸泡2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物；
(2)按1:4的重量份數比將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將步驟(I)制備得到的泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液，提取溫度為85°C，提取8h；
(3)將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液，溫度為95
°C；
(4)將溜出液靜置5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯。
[0011]實例三
一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)按3:2.5:4的重量份數比稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用30°C的溫水浸泡2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物；
(2)按1.5:3.2的重量份數比將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將步驟(I)制備得到的泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液，提取溫度為85°C，提取8h;
(3)將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液，溫度為95
°C；
(4)將溜出液靜置5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯。
[0012]這里本發明的描述和應用是說明性的，并非想將本發明的范圍限制在上述實施例中，因此，本發明不受本實施例的限制，任何采用等效替換取得的技術方案均在本發明保護的范圍內。
【主權項】
1.一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其特征為，其制備方法如下: 按(2-3 ): (2-3 ): (4-5 )的重量份數比稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用30-50°C的溫水浸泡l_2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物； 按(1-3):(2-5)的重量份數比將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將步驟(I)制備得到的泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液，提取溫度為85°C，提取6-8h; 將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液，溫度為95°C; 將溜出液靜置3_5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯。2.如權利要求1所述的一種環保的水楊酸甲酯的制備方法，其特征為，所述精餾的溫度為 200°C。
【專利摘要】本發明涉及一種環保的水楊酸甲酯的制備方法,其制備方法如下：稱取金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉，將金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉用30-50℃的溫水浸泡1-2h取出晾干，將晾干后的金合歡樹葉、晚香玉樹葉與冬青樹葉研磨成泥狀混合物；將乙醇與冰醋酸混合均勻作為溶劑，將泥狀混合物與溶劑加入索氏提取器中提取得到水楊酸甲酯初提溶液；將水楊酸甲酯初提溶液加入蒸餾器中將大部分溶劑蒸出，余下溜出液；將溜出液靜置3-5h后，溜出液內出現油層，分離出油層，將油層加入蒸餾器中進行精餾，收集餾分，即為水楊酸甲酯，使用該方法制備得到的水楊酸甲酯產率達到12%以上，且成本降低。
【IPC分類】C07C67/48, C07C67/54, C07C67/58, C07C69/84
【公開號】CN105503597
【申請號】CN201511012669
【發明人】王成棟, 王成慧
【申請人】鎮江高鵬藥業有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月31日