間二氯芐的連續生產工藝及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種間二氯芐的連續生產工藝及裝置，屬于有機化學合成技術領域。
【背景技術】
[0002] 間二氯芐是一種重要的化學原料，外觀為無色透明液體或白色結晶體，能夠作為 有機合成的中間體來制造對苯二甲醇以及其它染料等。
[0003] 目前，間二氯芐的生產工藝主要有甲醛法、溶劑法等。甲醛法是將一氯甲苯與甲醛 進行反應，收率約為63%;溶劑法是采用四氯化碳作為溶劑，將間二甲苯與氯氣進行反應， 得到間二氯芐。由于上述工藝使用的原料中甲醛是一種高毒品，四氯化碳會刺激皮膚、抑制 中樞神經、損害肝和腎，因此在原材料采購、運輸和環境防護等方面的要求非常高，且生產 工藝中存在著周期長、成本高、收率低等問題。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種間二氯芐的連續生產工藝，具有生產周期短、成本低和 對環境無污染的特點;本發明同時提供其使用的裝置。
[0005] 本發明所述的間二氯芐的連續生產工藝，是將間二甲苯和離子液體催化劑混合， 然后在LED光源照射下向其通入氯氣，經三級氯化反應后得到對二氯芐反應液，對二氯芐反 應液經降溫分離、減壓精餾后，收集餾分得到間二氯芐。
[0006] 其中：
[0007] 所述的離子液體催化劑為1-丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-十六基-3-甲基咪唑氯鹽或 1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽。
[0008] 所述的離子液體催化劑用量為對二甲苯質量的1%。-5%0。
[0009] 所述的間二甲苯與氯氣的摩爾比為1:1.3-1.5。
[0010] 所述的反應溫度為60-70。(3。
[0011] 所述的間二氯芐反應液中間二氯芐的含量為80-90wt%。
[0012] 所述的降溫溫度為30_35°C。
[0013] 所述的減壓蒸餾時的真空度為8mmHg，收集的餾分溫度為145-149°C。
[0014] 本發明所述的間二氯芐的連續生產工藝所使用的裝置，包括進料罐，進料罐依次 與三級氯化釜、二級氯化釜、一級氯化釜、分離罐和精餾塔相連，一級氯化釜和二級氯化釜 之間、二級氯化釜和三級氯化釜之間均為并聯連接。
[0015] 其中：
[0016]所述的進料罐通過進料閥與三級氯化爸相連，三級氯化爸底部通過二級回流栗與 二級氯化釜相連，二級氯化釜底部通過一級回流栗與一級氯化釜相連，分離罐底部通過進 料栗與精餾塔相連，一級氯化釜頂部設有氯氣進氣閥，精餾塔頂部連接冷凝器。
[0017]所述的一級氯化釜、二級氯化釜和三級氯化釜的上部均設有溢流口；進料罐和三 級氯化釜之間、三級氯化釜和二級氯化釜之間、二級氯化釜和一級氯化釜之間、一級氯化釜 和分離罐之間的位差均為l-3m。
[0018] 本發明中的離子液體又叫"高溫熔融鹽"，其具有較寬的液態溫度范圍和良好的物 理和化學性質，不揮發、不易燃易爆，不氧化，具有較高的熱穩定性，對水和空氣均穩定，同 時具有良好的溶解能力、較大的極性和可控性。
[0019] 本發明的反應方程式如下：
[0021]本發明的間二氯芐反應液中主要含有間二甲苯、間二氯芐和間甲基氯芐，間二甲 苯的熔點為_48°C，間二氯芐的熔點為33-35°C，間甲基氯芐的熔點為_2°C，利用反應液中各 物質的熔點不同，采用降溫分離的方式，使間二氯芐與間二甲苯和間甲基氯芐進行分離，分 離后的間二甲苯和間甲基氯芐從分離罐上層進入進料罐繼續反應，下層的間二氯芐進入精 制塔進行精制，從而減少間二氯芐與氯氣的繼續反應，能夠起到減少副產物生成和提高收 率的目的。
[0022]本發明的有益效果如下：
[0023]本發明制得的間二氯芐，熔點為33-35°C，純度達99%以上，具有工藝流程簡潔、生 產周期短、成本低的特點，整個工藝過程無三廢排放，實現了連續化生產，同時提高了產品 收率和整個系統的穩定性，其裝置結構簡單、易于操作。
【附圖說明】
[0024]圖1是本發明裝置的結構示意圖。
[0025]圖中：1、進料罐;2、進料閥；3、三級氯化釜;4、二級回流栗；5、二級氯化釜;6、一級 回流栗;7、一級氯化釜;8、分離罐;9、進料栗；10、氯氣進氣閥；11、冷凝器;12、精餾塔;13、溢 流口。
【具體實施方式】
[0026]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0027] 實施例1
[0028]本實施例所使用的裝置如圖1所示，進料罐1依次與三級氯化釜3、二級氯化釜5、一 級氯化釜7、分離罐8和精餾塔12相連，一級氯化釜7和二級氯化釜5之間、二級氯化釜5和三 級氯化釜3之間均為并聯連接;進料罐1通過進料閥2與三級氯化釜3相連，三級氯化釜3底部 通過二級回流栗4與二級氯化釜5相連，二級氯化釜5底部通過一級回流栗6與一級氯化釜7 相連，分離罐8底部通過進料栗9與精餾塔12相連，一級氯化釜7的頂部設有氯氣進氣閥10， 精餾塔12頂部連接冷凝器11; 一級氯化釜7、二級氯化釜5和三級氯化釜3的上部均設有溢流 口 13,進料罐1和三級氯化釜3之間、三級氯化釜3和二級氯化釜5之間、二級氯化釜5和一級 氯化釜7之間、一級氯化釜7和分離罐8之間的位差為lm。
[0029] 具體操作如下：
[0030] (1)將間二甲苯和1-十六基-3-甲基咪唑氯鹽加入到進料罐1中，其中1-十六基-3-甲基咪唑氯鹽為間二甲苯質量的1%。，打開進料罐1底部的進料閥2依次向三級氯化釜3、二 級氯化釜5和一級氯化釜7流入均勻的物料，各級反應釜之間通過溢流口 13來進料，然后打 開一級氯化釜7頂部的氯氣進氣閥10,一級氯化釜7中的物料在LED光源照射進行反應，反應 溫度為60°C;
[0031] (2)-級氯化釜7中產生的尾氣以及未反應的氯氣通過一級回流栗6由二級氯化釜 5的底部進入后進行反應，反應溫度為60°C，二級氯化釜5中產生的尾氣以及未反應的氯氣 又通過二級回流栗4由三級氯化釜3的底部進入后進行反應，反應溫度為60°C，當一級氯化 釜7的間二氯芐反應液中間二氯芐的含量為80wt%時，間二氯芐反應液通過溢流口 13進入 分離罐8進行降溫分層處理，溫度保持在35°C，上層溶液返回進料罐1中，下層為間二氯芐粗 品；
[0032] (3)將間二氯芐粗品通過進料栗9加入到精餾塔12中，在8mmHg下進行減壓蒸餾，收 集145-149°C的餾分，得到間二氯芐。
[0033] 結果表明：得到的間二氯芐含量99.12%，恪點為33.6-34.9°C，反應時間比間歇反 應的時間節約15%，連續反應的產品單耗比間歇反應降低10%。
[0034] 實施例2<