一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及富勒烯的制備領域，特別是涉及一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法。
【背景技術】
[0002]C60富勒烯分子中的60個碳原子處于等價位置，形成12個五邊形和20個六邊形，相間分布連接成32面體籠狀結構，C60富勒烯這種具有烯烴電子的結構特點決定了C60的疏水性，C60難溶于水。
[0003]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，又稱為聚N—乙烯基丁內酰胺，分子量約為30000，比重
1.23 —1.29。其性狀為白色或微黃色粉末、或無定形半透明顆粒，在空氣中極易潮解，能溶于乙醇和氯仿(三氯甲烷)，溶于水中成膠態溶液。
[0004]由于C60難溶于水，大大影響了C60在水溶液中的研究和應用，為此，很多人都在研究如何制備出方便的C60水溶液，到目前為止，僅見到極有限的幾篇報道制備出了C60水溶液，但是還沒有見到C60水溶性固體材料的報道。與固體材料相比，C60水溶液在保存、運輸、攜帶等方面都較為不便，如何創設一種存儲、運輸、攜帶方便的碳富勒烯水溶性固體的制備方法，成為業界急需解決的目標。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是要提供一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法，使其可制備出具有水溶性的富勒烯固體，保存、運輸更加方便，使用方便。
[0006]為解決上述問題，本發明提供一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法，包括以下步驟:
[0007](1)按一定比例稱取C60和聚乙烯吡咯烷酮，將二者分別溶于甲苯和三氯甲烷中，然后將C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合；
[0008](2)將配制好的有機溶液盛于容器中，油浴加熱到甲苯的沸點(120°C)以上進行回流，回流至溶液表面可見到漂浮著類似油脂狀的黃褐色粘稠物質，繼續回流至黃褐色粘稠物質變大部分變為紅褐色油脂狀的粘稠物質；
[0009](3)、將回流后的C60 — PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發，使有機溶劑蒸發掉，油浴溫度不宜過高，溫度維持在使甲苯剛好沸騰即可;蒸發時，不要將溶液完全蒸干，應保留少許溶液在固體表面，然后將盛溶液和固體的容器放入烘箱中，在60 — 90°C條件下烘干，以便使有機溶劑完全揮發；
[0010](4)、待溶劑揮發完后，向容器中注入去離子水，不斷振蕩或進行超聲處理，使固體物質充分溶解，然后進行過濾，得到C60—PVP水溶液；
[0011](5)、將得到的C60 —PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥處理，即可得到C60—PVP水溶性固體物質。
[0012]進一步的，步驟1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:2?6。
[0013]采用這樣的設計后，本發明至少具有以下優點:
[0014]本方法簡單實用，可通過C60— PVP有機溶液得到C60 — PVP水溶性固體物質，得到的固體物質可溶于水，方便攜帶、保存。
[0015]制備出的水溶性固體物質穩定性好，可在室溫下穩定存在，解決了現有技術領域沒有C60固體物質的空白，對本領域的研究、制備具有突出的貢獻。
【附圖說明】
[0016]上述僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，以下結合附圖與【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細說明。
[0017]圖1是本發明的C60—PVP水溶性固體的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0018]本實施例中以實驗室制備碳富勒烯為例對本發明的碳富勒烯水溶性固體的制備方法進行進一步說明。其步驟為:1、按一定比例稱取C60和聚乙烯吡咯烷酮，將二者分別溶于甲苯和三氯甲烷中，然后將C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合。
[0019]2、將配制好的有機溶液盛于燒瓶中，油浴加熱到甲苯的沸點(120°C)以上進行回流，回流1小時左右，溶液表面可見到漂浮著類似油脂狀的黃褐色粘稠物質，繼續回流，經過
3— 5小時以后，絳紫色溶液大部分變為紅褐色油脂狀的粘稠物質，此時這些粘稠物質沉積在燒瓶底部而不再漂浮于溶液表面。
[0020]3、將回流后的C60 — PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發，使有機溶劑蒸發掉，為了預防高溫對固體物質造成不良影響，油浴溫度不宜過高，溫度維持在使甲苯剛好沸騰即可;蒸發時，不要將溶液完全蒸干，應保留少許溶液在固體表面，然后將盛溶液和固體的容器放入烘箱中，在60 — 90°C條件下烘干，烘干時間約3 — 6天，以便使有機溶劑完全揮發。
[0021]4、待溶劑揮發完后，向燒瓶中注入去離子水，不斷振蕩或進行超聲處理，使固體物質充分溶解，然后進行過濾，得到橙黃或淡黃色C60—PVP水溶液。
[0022]5、將得到的C60 — PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥處理，即可得到C60 — PVP水溶性固體物質。
[0023]較優的，步驟1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:2?6。
[0024]經過以上步驟得到的C60— PVP水溶性固體物質，其外觀顏色與其水溶液有較大的不同，并且隨固體中C60與PVP摩爾比的不同從橙黃到褐色而有所不同。
[0025]使用美國產Nicolet 170SX紅外光譜儀在室溫下對C60 — PVP水溶性固體物質進行了紅外測量，結果如圖1所示。
[0026]C60的4個紅外活性膜的振動頻率527、577、1184和1428?11一1，隨著060含量的增加，吸收峰都有不同程度的增大，整個譜線下移。
[0027]實驗表明采用本方法制備的C60—PVP水溶性固體，可以有效地加強C60與PVP之間的電荷轉移，而不影響C60在水溶性復合物中的特性。這種制備C60—PVP水溶性固體的方法是一種簡單、方便、而又行之有效的方法。把C60 - PVP水溶性復合物制備成固體，優點是顯而易見的，將給復合物的深入研究，以及保存、運輸和應用等創造許多有利條件。
[0028]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，本領域技術人員利用上述揭示的技術內容做出些許簡單修改、等同變化或修飾，均落在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按一定比例稱取C60和聚乙烯吡咯烷酮，將二者分別溶于甲苯和三氯甲烷中，然后將C60的甲苯溶液和聚乙烯吡咯烷酮的三氯甲烷溶液充分混合； (2)將配制好的有機溶液盛于容器中，油浴加熱到甲苯的沸點以上進行回流，回流至溶液表面可見到漂浮著類似油脂狀的黃褐色粘稠物質，繼續回流至黃褐色粘稠物質變大部分變為紅褐色油脂狀的粘稠物質； (3)、將回流后的C60— PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發，使有機溶劑蒸發掉，油浴溫度不宜過高，溫度維持在使甲苯剛好沸騰即可；蒸發時，不要將溶液完全蒸干，應保留少許溶液在固體表面，然后將盛溶液和固體的容器放入烘箱中，在60 — 90°C條件下烘干，以便使有機溶劑完全揮發； (4)、待溶劑揮發完后，向容器中注入去離子水，不斷振蕩或進行超聲處理，使固體物質充分溶解，然后進行過濾，得到C60—PVP水溶液； (5)、將得到的C60— PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥處理，即可得到C60 — PVP水溶性固體物質。2.根據權利要求1所述的碳富勒烯水溶性固體的制備方法，其特征在于，步驟1中C60和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:2?6。
【專利摘要】本發明公開了一種碳富勒烯水溶性固體的制備方法，首先將C60和聚乙烯吡咯烷酮分別溶于甲苯和三氯甲烷中，然后再將二者充分混合，將配制好的有機溶液盛于容器中，油浴加熱到甲苯的沸點以上進行回流，回流至溶液表面變紅褐色油脂狀的粘稠物質；將回流后的C60－PVP的甲苯/三氯甲烷溶液進行油浴蒸發，蒸發時，不要將溶液完全蒸干，應保留少許溶液在固體表面，然后將盛溶液和固體的容器放入烘箱中，在60－90℃條件下烘干；待溶劑揮發完后，向容器中注入去離子水，不斷振蕩或進行超聲處理，使固體物質充分溶解，然后進行過濾，得到C60－PVP水溶液；將得到的C60－PVP水溶液放入烘箱或在真空中干燥處理，即可得到C60－PVP水溶性固體物質。
【IPC分類】C08K3/04, C08L39/06
【公開號】CN105482341
【申請號】CN201610063902
【發明人】吳現成
【申請人】吳現成
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月29日