一種1-甲基-1,2,4-三唑的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 1-甲基-1，2,4-三唑是一種化工合成和新型醫藥合成的一種重要中間體，目前1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法主要是通過碘甲烷甲基化1，2,4_三唑得到產品，由于碘甲烷 是一種劇毒的有機物，并且碘甲烷受熱極易分解產生有毒的碘化物煙氣，具有致癌性，還能 夠導致微生物發生突變。
【發明內容】
[0003] 針對現有技術中的上述問題，本發明提出了一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法， 本發明解決了在制備1-甲基-1，2,4-三唑的過程產生對環境污染和人體傷害的有毒物質的 技術問題。
[0004] 本發明的化學反應式如下：
[0006] 本發明的技術方案為:一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟1，在反應容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100°C~150°C 反應2~4小時；
[0008] 步驟2,反應完畢后，進行降溫，減壓精餾，收集70°C~90°C的餾分，得到1-甲基-1， 2,4-三唑。
[0009] 優選地，步驟1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1~1:3。
[0010] 優選地，步驟1中加入1，2，3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.8~1:2.6。
[0011] 優選地，步驟1中的反應溫度為120°C~140°C。
[0012] 優選地，步驟1中的反應時間為2.5~3.5小時。
[0013] 優選地，步驟2中收集80°C的餾分。
[0014] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0015] ①本發明中采用低毒的碳酸二甲酯代替劇毒碘甲烷與1，2,4_三唑反應得到1-甲 基-1，2,4-三唑，為制備1-甲基-1，2,4-三唑提供了一種更安全、更環保的新制備方法，使得 整制備方法是低毒性，可操作性更高。
[0016] ②本發明中碳酸二甲酯與1，2,4_三唑在130°C下反應除了產生1-甲基-1，2,4-三 唑目標產物外，還生成二氧化碳和甲烷氣體，使得反應完畢之后，二氧化碳和甲烷氣體很容 易分離回收，再通過減壓蒸餾操作就能夠得到純度為98%的1-甲基-1，2,4-三唑目標產物， 顯著提高了產品的純度和質量。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合實施例對本發明中的技術方案進一步說明。
[0018] 實施例一
[0019] -種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入162g碳酸二甲酯，升溫到120°C反應2.5小時；反應完畢后，進行降溫，減壓精 餾，收集80°C的餾分，得到23g純度為92.5 %的1-甲基-1，2，4-三唑產品。
[0020] 實施例二
[0021] 一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三唑，再加入200g碳酸二甲酯，升溫到130°C反應3小時；反應完畢后，進行降溫，減壓精餾， 收集80°C的餾分，得到40g純度為98%的1-甲基-1，2，4-三唑的產品。
[0022] 實施例三
[0023] 一種1-甲基-1，2，4-三唑的制備方法包括：在500ml的三口燒瓶中加入69gl，2，3- 三挫，再加入234g碳酸二甲酯，升溫到140°C反應3.5小時；反應完畢后，進行降溫，減壓精 餾，收集80°C的餾分，得到40g純度為98 %的1-甲基-1，2，4-三唑的產品。
[0024]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精 神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種1-甲基-1，2，4_三唑的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟1，在反應容器中加入1，2,3_三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100°C~150°C反應2 ~4小時； 步驟2,反應完畢后，進行降溫，減壓精餾，收集70°C~90°C的餾分，得到1-甲基-1，2,4- 三唑。2. 如權利要求1所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中加入 1,2,3-三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1~1: 3。3. 如權利要求2所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中加入 1，2,3_三唑和碳酸二甲酯的摩爾比為1:1.8~1:2.6。4. 如權利要求3所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中的反 應溫度為120°C~140°C。5. 如權利要求4所述的一種1-甲基-1，2,4-三唑的制備方法，其特征在于:步驟1中的反 應時間為2.5~3.5小時。6. 如權利要求5所述的一種1-甲基-1，2，4_三唑的制備方法，其特征在于:步驟2中收集 80°C的餾分。
【專利摘要】本發明公開了一種1-甲基-1,2,4-三唑的制備方法，包括如下步驟：(1)在反應容器中加入1,2,3-三唑，再加入碳酸二甲酯，升溫到100℃～150℃反應2～4小時；(2)反應完畢后，進行降溫，減壓精餾，收集70℃～90℃的餾分，得到1-甲基-1,2,4-三唑；本發明中采用低毒的碳酸二甲酯代替劇毒的碘甲烷與1,2,4-三唑反應，使得整個反應的安全性更好，可操作性更高，防止對工人的身體造成不良影響，并且采用碳酸二甲酯反應生成二氧化碳和甲烷氣體，通過簡單的分離步驟就能得到純度較高的1-甲基-1,2,4-三唑產品。
【IPC分類】C07D249/08
【公開號】CN105481783
【申請號】CN201510859475
【發明人】鄭偉, 唐勇
【申請人】重慶天奕恒化科技有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月30日