一種乙縮醛的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機化合物的合成方法，尤其涉及一種乙縮醛的制備方法。
【背景技術】
[0002]乙縮醛，化學名為二乙氧基甲烷，縮寫為DEM。主要用作溶劑，以及用于有機物的合成和化妝品、香料的制造。用作溶劑，有機合成，橡膠促進劑和抗氧劑，經常用于農藥、香科、醫藥、涂料工業領域。在近十年來，在精細化工中，作為一種優良溶劑而得到廣泛的商品化應用，其制備方法、分離精制和應用研究已受到世界各國的普遍關注。
[0003]關于乙縮醛的制備方法，現有很多企業為追求利潤，習慣使用回收的工業酒精經氧化蒸餾制作乙醛，然后再利用乙醛制作乙縮醛。也還有采用二氯甲烷法制作乙縮醛，但是該方法需要乙醇鈉作為試劑，還要求無水操作。因此收率低。另外，還有二甲亞砜法制作乙縮醛，但是二甲亞砜對酸不穩定，加熱易分解成甲醛，甲醛與乙醇反應得到乙縮醛。此法由于二甲亞砜的用量多，且產量不高，也不利于大規模生產。還有使用氯化鈣法制作乙縮醛的，該反應的收率較好，但是反應時間長，后續處理不方便。
【發明內容】
[0004]為了解決現有技術中的問題，本發明的目的是提供一種利用食用乙醇為原料首先制備出乙醛，再利用乙醛制備乙縮醛的制備方法。該制備方法的生產效率高，整個制作過程環保無污染，且該制備方法的中間產物乙醛可以用于白酒香精香料以及醫藥等行業。
[0005]為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:一種乙縮醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發生脫氫反應，制得乙醛；
步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內，同時加入氯化氫，使乙醛發生聚合反應生成乙縮醛，且該聚合反應是在外部循環冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發生反應四小時；
步驟三，將制得的步驟二的溶液用堿液清洗，得到粗配乙縮醛。
[0006]更進一步，所述乙縮醛的制備方法還包括步驟四:將得到的粗配乙縮醛進行蒸餾，得到精制乙縮醛。
[0007]優選方案，所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。
[0008]其中，所述步驟三中的液堿為氫氧化鈉溶液。
[0009]本發明利用外部循環的冷凍水給乙醛的聚合反應強放熱降溫，基本使其能在恒溫下進行聚合反應，提高了整個反應效率和乙縮醛的生產率。降低了對反應器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業生產成本。使用醋酸銅作為產生銅活性組分的前驅體，其催化活性的選擇性能好，獲得乙縮醛的收率高。而且本發明采用單一的食用級別的乙醇作為生產原料，整個生產過程環保無污染，有利于生態的可持續發展。
【附圖說明】
[0010]以下結合附圖和【具體實施方式】來進一步詳細說明本發明:
圖1為本發明一種乙縮醛的制備方法的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0011]如圖1所示，本發明一種乙縮醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，該銅基鹽為醋酸銅，使乙醇發生脫氫反應，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內，同時加入氯化氫，使乙醛發生聚合反應生成乙縮醛，且該聚合反應是在外部循環冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發生反應四小時。
[0012]其詳細的步驟如下:
一、乙酸的制備
稱取1千克乙醇，加入充分研磨后的醋酸銅固體500克(該醋酸銅粉末為20— 40目)，經過脫氫反應制得乙醛。
[0013]二、乙醛發生聚合反應，制得乙縮醛
取上述制得的乙醛加入餹瓷反應鍋內，同時向餹瓷反應鍋內加入氯化氫(保證形成濃鹽酸)，使乙醛發生聚合反應，該聚合反應發生的同時在餹瓷反應鍋的周圍循環有冷凍水，以保證整個聚合反應是在30-35攝氏度之間進行的。整個聚合反應大概4個小時完成。
[0014]三、乙縮醛的清洗，制得粗配乙縮醛
將聚合反應后得到的溶液經過液堿氫氧化鈉的洗滌后，即制得了粗配乙縮醛。
[0015]四、粗配乙縮醛的蒸餾，制得精制乙縮醛
將制得的粗配乙縮醛經過蒸餾塔的蒸餾，即制得了精制的成品乙縮醛。
【主權項】
1.一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:其包括以下步驟: 步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發生脫氫反應，制得乙醛； 步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內，同時加入氯化氫，使乙醛發生聚合反應生成乙縮醛，且該聚合反應是在外部循環冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發生反應四小時； 步驟三，將步驟二反應后的溶液用堿液清洗后，即制得粗配乙縮醛。2.如權利要求1所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述乙縮醛的制備方法還包括步驟四，將制得的粗配乙縮醛用蒸餾塔進行蒸餾，制得精制乙縮醛。3.如權利要求2所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。4.如權利要求3所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述步驟三中的液堿為氫氧化鈉溶液。
【專利摘要】本發明公開了乙縮醛的制備方法。該制備方法包括以下步驟：步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發生脫氫反應，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應鍋內，同時加入氯化氫，使乙醛發生聚合反應生成乙縮醛，且該聚合反應是在外部循環冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發生反應四小時；步驟三，將反應后的溶液用堿液清洗后，即制得粗配乙縮醛。其提高了乙縮醛的生產率；降低了對反應器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業生產成本。使用醋酸銅作為產生銅活性組分的前驅體，其催化活性的選擇性能好，獲得乙縮醛的收率高。而且本發明采用單一的食用級別的乙醇作為生產原料，整個生產過程環保無污染，有利于生態的可持續發展。
【IPC分類】C07C41/56, C07C43/303
【公開號】CN105461523
【申請號】CN201410384564
【發明人】丁慧
【申請人】上海谷羽化工科技有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年8月7日