一種高溫下制備六氟乙烷的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高溫下制備六氟乙烷的方法，屬于氟化工技術領域。
【背景技術】
[0002] 六氟乙烷是一種重要的化工產品，主要用于集成電路蝕刻和清洗、制冷、高介電強 度冷卻等。目前制備六氟乙烷的方法有如下幾種：
[0003] (1)專利CN00118734.1中，二氟化鈷與氟氣體接觸反應，活化成三氟化鈷，在300~ 350°C下通過活化的三氟化鈷催化劑將氫氟乙烷轉化成全氟乙烷；
[0004] (2)專利CN1165803A中，高溫下氟氣在稀釋劑的存在下與兩個碳原子的碳氟氫化 合物反應；
[0005] (3)專利CN1651370中，在氟化催化劑的存在下，六氟乙烷和氯三氟甲烷的混合氣 體與氟化氫在200~450°C下反應，以使氯三氟甲烷氟化；
[0006] (4)專利CN103896720A中，活性炭與氟氣直接反應制得四氟化碳、六氟乙烷、八氟 丙烷等的混合物，反應產物經過除塵、堿洗、脫水后可獲得含六氟乙烷10%~15%的粗品， 然后把粗品混合物進行精餾、分子篩低溫吸附脫水，可獲得純度大于99.7%的六氟乙烷；
[0007] (5)專利RU2155179(C1)中，氟氣與低溫液態四氟乙烯直接反應制得六氟乙烷。 [0008] (6)專利JPH02131438(A)中，在氯氟烷烴稀釋劑存在下，氟氣與氣態四氟乙烯直接 反應制得六氟乙烷。
[0009] 以上方法中，存在不同的問題，如收率低、工藝條件苛刻、反應器價格昂貴、操作危 險性大、所用原料腐蝕性大、反應速度慢、產物濃度低等。尤其是，方法（1)、方法(4)、方法 (5)、方法(6)中，均用到氟氣作為原料，危險性大，安全性比較差。
【發明內容】
[0010] 針對現有技術中制備六氟乙烷存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種高溫下制 備六氟乙烷的方法，所述方法使用的原料安全、操作安全、產物收率高且適合工業化大規模 生產。
[0011] 本發明的目的是通過以下技術方案實現的。
[0012] -種高溫下制備六氟乙烷的方法，所述方法具體步驟如下：
[0013] 將氟化鈷加入反應器中，控制反應器的溫度為350~450°C、壓力為0.1~0.15MPa， 再加入三氟化氮和氮氣的混合氣體、五氟乙烷，使氣體在氧化鈷床層中的空速為0.2~5/ min，反應產物由反應器出來后，得到所述六氟乙烷。
[0014] 三氟化氮與五氟乙烷的流量比為1~2:1，優選1.4~1.7:1。
[0015]氮氣與三氟化氮的流量比為10~100:1，優選30~70:1。
[0016]所述反應器溫度優選400~430°C。
[0017] 有益效果：
[0018] (1)本發明所述方法以三氟化氮為氟源，在加熱的情況下，有少量三氟化氮分解成 氟氣和氮氣，新生成的氟氣立即與五氟乙烷反應生成六氟乙烷與氟化氫，因此，在反應過程 中避免氟氣大量的存在；由于三氟化氮分解產生的氟氣活性很強，氟氣與五氟乙烷反應時 放出大量熱量，容易導致五氟乙烷分子碳-碳鍵斷裂，所以要用氮氣稀釋，降低反應活性。
[0019] (2)本發明所述方法中嚴格控制反應溫度、壓力及空速。反應溫度過低，反應速度 慢;反應溫度高，反應太劇烈，分解產物多。反應壓力低，反應速度慢，反應器效率低;反應壓 力高，三氟化氮濃度高，反應速度快，五氟乙烷容易分解。空速過小，相同體積的氧化鈷床層 產能太低;空速過高，原料轉化率過低，產物中雜質濃度高。
[0020] (3)本發明所述方法操作安全、產物收率高、雜質含量少且適于工業化大規模生 產。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述。
[0022]以下實施例中：
[0023]三氟化氮為工業品，多氟化氮含量小于1 % ;
[0024] 五氟乙烷為工業品，含量大于99.5%;
[0025]六氟乙烷收率:按五氟乙烷轉化為六氟乙烷的摩爾百分比進行計算。
[0026]實施例1
[0027]將100L氟化鈷加入管式反應器中，控制反應器的溫度為350°C、壓力為0.15MPa，再 加入流量為1.74L/min的三氟化氮和流量為17.4L/min的氮氣的混合氣體、流量為0.87L/ min的五氟乙烷，此時，氣體在氧化鈷床層中的空速為0.2/min，反應產物由反應器出來后， 得到所述六氟乙烷。
[0028]將上述得到的反應產物進行氣相色譜分析，分析結果見表1。經計算可得，六氟乙 烷收率為13 %。
[0029]表1反應產物分析結果
[0031] 實施例2
[0032]將100L氟化鈷加入管式反應器中，控制反應器的溫度為450°C、壓力為O.IMPa，再 加入流量為4.9L/min的三氟化氮和流量為490L/min的氮氣的混合氣體、流量為4.9L/min的 五氟乙烷，此時，氣體在氧化鈷床層中的空速為5/min，反應產物由反應器出來后，得到所述 六氟乙烷。
[0033]將上述得到的反應產物進行氣相色譜分析，分析結果見表2。經計算可得，六氟乙 烷收率為74 %。
[0034]表2反應產物分析結果
[0036]實施例3
[0037]將100L氟化鈷加入管式反應器中，控制反應器的溫度為430°C、壓力為O.IMPa，再 加入流量為3.87L/min的三氟化氮和流量為193.5L/min的氮氣的混合氣體、流量為2.58/ min的五氟乙烷，此時，氣體在氧化鈷床層中的空速為2/min，反應產物由反應器出來后，得 到所述六氟乙烷。
[0038]將上述得到的反應產物進行氣相色譜分析，分析結果見表3。經計算可得，六氟乙 烷收率為79 %。
[0039]表3反應產物分析結果
[0041]本發明包括但不限于以上實施例，凡是在本發明精神的原則之下進行的任何等同 替換或局部改進，都將視為在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種高溫下制備六氟乙烷的方法，其特征在于:所述方法具體步驟如下： 將氟化鈷加入反應器中，控制反應器的溫度為350~450°C、壓力為0.1~0.15MPa，再加 入三氟化氮和氮氣的混合氣體、五氟乙烷，使氣體在氧化鈷床層中的空速為0.2~5/min，反 應產物由反應器出來后，得到所述六氟乙烷； 其中，三氟化氮與五氟乙烷的流量比為1~2:1;氮氣與三氟化氮的流量比為10~100: 1〇2. 根據權利要求1所述的一種高溫下制備六氟乙烷的方法，其特征在于:三氟化氮與五 氟乙烷的流量比為1.4~1.7:1。3. 根據權利要求1所述的一種高溫下制備六氟乙烷的方法，其特征在于:氮氣與三氟化 氮的流量比為30~70:1。4. 根據權利要求1所述的一種高溫下制備六氟乙烷的方法，其特征在于:所述反應器溫 度為400~430°C。
【專利摘要】本發明涉及一種高溫下制備六氟乙烷的方法，屬于氟化工技術領域。所述方法步驟：將氟化鈷加入反應器中，控制反應器的溫度為350～450℃、壓力為0.1～0.15MPa，再加入三氟化氮和氮氣的混合氣體、五氟乙烷，使氣體在氧化鈷床層中的空速為0.2～5/min，反應產物由反應器出來后，得到所述六氟乙烷。本發明所述方法使用的原料安全、操作安全、產物收率高且適合工業化大規模生產。
【IPC分類】C07C19/08, C07C17/10
【公開號】CN105461507
【申請號】CN201510799021
【發明人】徐海云, 黃華璠, 喬蓓蓓, 紀振紅, 張凈普, 孟祥軍, 羅建志
【申請人】中國船舶重工集團公司第七一八研究所
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年11月19日