一種茶果殼低聚木糖及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于保健食品領域，具體涉及一種茶果殼低聚木糖及其制備方法。
【背景技術】
[0002]茶果殼中含有30%的多縮戊糖，是制取木糖的理想原料，目前有報道將茶果殼中木糖通過稀鹽酸催化超聲輔助提取制備(鄭生宏，李大祥，方世輝等，茶籽殼酸水解制備木糖工藝研究，茶葉科學，2011，31 (3):195?200)。然而通過此工藝只能獲得木糖，卻不能得到低聚木糖。
[0003]低聚木糖是由2?7個木糖以β—1，4糖苷鍵連接而成的低聚糖，具有獨特的生理功能。它能促進人和動物腸道有益菌的增殖，抑制有害菌的生長，改善結腸微生態環境。是目前發現有效用量最小的低聚糖，因而被稱為超強雙歧因子或益生元。
[0004]低聚木糖可以通過木聚糖的降解制備。目前的制備方法主要有酸降解法、氧化降解法和酶降解法。前兩種方法反應劇烈，降解程度難以控制，而酶降解法反應溫和，但是單種酶降解仍不能得到高純度的低聚木糖。
[0005]從茶果殼中直接制備低聚木糖的方法未見報道。
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種茶果殼低聚木糖的制備方法。
[0007]本發明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的茶果殼低聚木糖。
[0008]本發明的目的通過下述技術方案實現:一種茶果殼低聚木糖的制備方法，包括如下步驟:
[0009](1)將茶果殼用乙醇水溶液回流提取，過濾，得到濾渣和乙醇水提取液;然后將濾渣蒸出乙醇至無醇味，備用；
[0010](2)將步驟(1)的濾渣用水浸泡，加入木聚糖酶，于50?60°C保溫2?5h，得到酶解液；
[0011](3)將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，得到濾液;將濾液用大孔樹脂吸附，然后用乙醇水溶液解吸，得到解吸液，減壓濃縮干燥，得到茶果殼低聚木糖。
[0012]步驟(1)中所述茶果殼為油茶果殼或茶葉果殼;步驟(1)中所述乙醇水溶液與茶果殼的液固比為(10?20)mL:lg;所述提取條件為于60?80°C提取1?3h;步驟(1)所述乙醇水溶液的體積分數60?85%。
[0013]步驟(2)所述木聚糖酶的加入量為每100g茶果殼加入活性單位50?150U的木聚糖酶;步驟(2)所述水與茶果殼的體積重量比(15?30)mL: lg。
[0014]步驟(3)中所述大孔樹脂為弱極性或非極性的大孔樹脂，優選型號AB-8、HPD-722、X-5、D101、HPD100 中的一種。
[0015]步驟(3)中所述大孔樹脂用量與濾液的固液比為1:(10?20)mL;所述吸附時間12?24小時;解吸用的乙醇水溶液與大孔樹脂的液固比為(5?10 )mL: 1 g。
[0016]步驟(3)所述乙醇水溶液的體積分數為30?60%，解吸液的體積為大孔樹脂體積的1?3倍;所述干燥的溫度為60?80°C，干燥的時間為3?5小時。
[0017]—種茶果殼低聚木糖通過上述方法制備得到，該低聚木糖由2?7個木糖組成，其純度為85?95%。
[0018]本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果:
[0019](1)本發明采用同一原料先經60?85%乙醇水溶液提取除去了茶果殼原料中黃酮、皂素和其他脂溶性成分，再經木聚糖酶酶解濾渣中木聚糖，這樣使低聚木糖游離而被提取。
[0020](2)本發明采用膜分離結合大孔樹脂分離，可以顯著提高低聚木糖的純度且產品均一性好、質量穩定。
[0021 ] (3)本發明制備工藝簡單，反應條件溫和，便于工業化生產。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0023]實施例1
[0024]取lkg的市售油茶果殼，加入10L的體積分數60%的乙醇水溶液，70°C回流提取3小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用30L水浸泡，加入每100g茶果殼50U木聚糖酶，60°C保溫2h，得到酶解液；將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用1.5kgAB-8大孔樹脂吸附12h后，再用15L體積分數為60 %乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的3倍;將解吸液于80°C減壓濃縮干燥5h，得到茶果殼低聚木糖262g。
[0025]采用HPLC法，色譜柱為Dextro-PakTM色譜柱(8X 100mm)，流動相為雙蒸水;流速為lml/min;進樣量10μ1;檢測器為RID;溫度為室溫。精密稱取木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖、木六糖、木七糖標準品，用水配成2%溶液。按外標法定量測定產品中2?7個木糖組成的低聚木糖含量為92 %。
[0026]實施例2
[0027]取lkg的市售茶葉果殼，加入15L的體積分數80%的乙醇水溶液，60°C回流提取2小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用15L水浸泡，加入每100g茶果殼100U木聚糖酶，50°C保溫5h，得到酶解液;將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用1.5kgHPD-100大孔樹脂吸附24h后，再用7.5L體積分數為50%乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的1倍;將解吸液于60°C減壓濃縮干燥3h，得到茶籽低聚糖230g。同實施例1產品測定方法，2?7個木糖組成的茶果殼低聚木糖總含量為85%。
[0028]實施例3
[0029]取lkg的市售油茶果殼，加入12L的體積分數85%的乙醇水溶液，65°C回流提取1小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用20L水浸泡，加入每100g茶果殼150U木聚糖酶，60°C保溫3h，得到酶解液；將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用lkgD101大孔樹脂吸附15h后，再用10L體積分數為40 %乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的2倍;將解吸液于70°C減壓濃縮干燥4h，得到茶籽低聚糖255g。同實施例1產品測定方法，2?7個木糖組成的茶果殼低聚木糖總含量為95%。
[0030]實施例4
[0031 ]取lkg的市售茶葉果殼，加入20L的體積分數80 %的乙醇水溶液，65°C回流提取2小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用15L水浸泡，加入每100g茶果殼120U木聚糖酶，50°C保溫2h，得到酶解液;將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用lkg X_5大孔樹脂吸附20h后，再用10L體積分數為30 %乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的2.5倍;將解吸液于75°C減壓濃縮干燥3.5h，得到茶籽低聚糖215g。同實施例1產品測定方法，2?7個木糖組成的茶果殼低聚木糖總含量為87%。
[0032]實施例5
[0033]取lkg的市售油茶果殼，加入15L的體積分數70%的乙醇水溶液，65°C回流提取1.5小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用20L水浸泡，加入每100g茶果殼70U木聚糖酶，50°C保溫5h，得到酶解液；將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用2kgHPD722大孔樹脂吸附12h后，再用10L體積分數為50 %乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的1.5倍;將解吸液于65°C減壓濃縮干燥4.5h，得到茶籽低聚糖260g。同實施例1產品測定方法，2?7個木糖組成的茶果殼低聚木糖總含量為90%。
[0034]實施例6
[0035]取lkg的市售茶葉果殼，加入10L的體積分數80%的乙醇水溶液，70°C回流提取2.5小時，過濾，然后將濾渣于80°C蒸出乙醇至無醇味;再將濾渣用25L水浸泡，加入每100g茶果殼130U木聚糖酶，60°C保溫3h，得到酶解液;將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，濾液用1.5kgHPD722大孔樹脂吸附15h后，再用15L體積分數為40 %乙醇水溶液解吸，得到解吸液，解吸液體積為大孔樹脂體積的3倍;將解吸液于70°C減壓濃縮干燥5h，得到茶籽低聚糖250g。同實施例1產品測定方法，2?7個木糖組成的茶果殼低聚木糖總含量為93%。
[0036]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將茶果殼用乙醇水溶液回流提取，過濾，得到濾渣和乙醇水提取液;然后將濾渣蒸出乙醇至無醇味，備用； (2)將步驟(1)的濾渣用水浸泡，加入木聚糖酶，于50?60°C保溫2?5h，得到酶解液； (3)將酶解液用2000Da的超濾膜超濾，得到濾液;將濾液用大孔樹脂吸附，然后用乙醇水溶液解吸，減壓濃縮干燥，得到茶果殼低聚木糖。2.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述木聚糖酶的加入量為每100g茶果殼加入活性單位50?150U的木聚糖酶;所述水與茶果殼的體積重量比(15?30)mL:lg。3.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述乙醇水溶液的體積分數60?85% ;步驟(1)中所述乙醇水溶液與茶果殼的液固比為(10?20)mL:lgo4.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(1)中所述茶果殼為油茶果殼或茶葉果殼； 步驟(1)中所述提取條件為于60?80°C提取1?3h。5.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述大孔樹脂為弱極性或非極性的大孔樹脂。6.根據權利要求5所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:所述大孔樹脂為型號AB-8、HPD-722、X-5、D101 或 HPD100 中的一種。7.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述大孔樹脂用量與濾液的固液比為1: (10?20 )mL;所述吸附時間為12?24h;步驟(3)中所述乙醇水溶液與大孔樹脂的液固比為(5?10 )mL: 1 g。8.根據權利要求1所述茶果殼低聚木糖的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述乙醇水溶液的體積分數為30?60%。9.一種由權利要求1?8任一項所述制備方法得到的茶果殼低聚木糖，其特征在于:所述茶果殼低聚糖由2?7個木糖組成，其純度為85?95 %。
【專利摘要】本發明屬于保健食品領域，公開了一種茶果殼低聚木糖及其制備方法。所述制備方法包括下述步驟：將茶果殼用乙醇水溶液回流提取，過濾，將濾渣蒸出乙醇后，加水浸泡，加入木聚糖酶進行酶解，得到酶解液；將酶解液用超濾膜超濾，再將超濾后的濾液用大孔樹脂吸附，乙醇水溶液解吸，最后將解吸液減壓濃縮干燥，得到茶果殼低聚木糖。本方法制備獲得的茶果殼低聚木糖純度高、產品質量均一穩定。
【IPC分類】C07H1/06, C07H3/06, C12P19/14
【公開號】CN105441508
【申請號】CN201510831144
【發明人】葉勇, 楊謙
【申請人】華南理工大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月25日