一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種乳化現象解決方法，具體涉及一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現 象解決方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002] 全氟聚醚是一種高分子聚合物，常溫下為油狀液體。由于全氟聚醚鏈中所有C-H 都被C-F取代，使得全氟聚醚具有優異的熱穩定性、耐氧化性、化學惰性、絕緣性等優異的 性能，而被廣泛應用于潤滑油、潤滑脂、真空栗油、磁介質流體等領域。要得到最終能使用的 全氟聚醚油，首先要合成全氟聚醚酰氟，然后將酰氟水解得到相應的全氟聚醚羧酸，最后將 全氟聚醚羧酸氟化得全氟聚醚油。目前合成全氟聚醚酰氟的方法在許多專利中都有報道， 如US3660315,US3665041都詳細介紹了全氟聚醚酰氟的合成，但是很少有專利提到全氟聚 醚酰氟的水解，US3242218提到了一種全氟聚醚酰氟水解的過程，但是對水解過程中出現的 乳化現象未做任何說明。在實際生產過程中乳化現象的出現會大大延長生產時間，提高生 產成本，降低生產效率。
【發明內容】
[0003] 本發明為了解決全氟聚醚酰氟水解過程中乳化現象的問題，進而提出一種全氟聚 醚酰氟水解過程乳化現象解決方法。
[0004] 本發明為解決上述問題采取的技術方案是：本發明的具體步驟如下：
[0005] 步驟一、將全氟聚醚酰氟Rf-C0F溶解在含氟溶劑中；
[0006] 步驟二、加入蒸餾水室溫攪拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
[0007] 步驟三、加入氟碳醇就可以破壞全氟聚醚酰氟水解過程中出現的乳化層，使水層 和有機層完全分開。
[0008] 本發明的有益效果是：1、本發明解決了全氟聚醚酰氟水解時出現的乳化現象，增 加了產品收率，提高了生產效率。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0009] 一：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的具體步驟如下：
[0010] 步驟一、將全氟聚醚酰氟Rf-C0F溶解在含氟溶劑中；
[0011] 步驟二、加入蒸餾水室溫攪拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
[0012] 步驟三、加入氟碳醇就可以破壞全氟聚醚酰氟水解過程中出現的乳化層，使水層 和有機層完全分開。
[0013]
0-100。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
【具體實施方式】 [0014] 三：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方 法，其特征在于：氟碳醇選自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟異丙醇等既含氟又能溶于 水的氟碳醇。其它組成及連接關系與一相同。
【具體實施方式】 [0015] 四：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的氟碳醇為六氟異丙醇。其它組成及連接關系與三相同。
【具體實施方式】 [0016] 五：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的全氟聚醚酰氟與含氟溶劑的比為1 : 1-1 : 10。其它組成及連接關系與一 相同。
【具體實施方式】 [0017] 六：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的全氟聚醚酰氟與含氟溶劑的比為1 : 2。其它組成及連接關系與五相同。
【具體實施方式】 [0018] 七：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的加入的蒸餾水與全氟聚醚酰氟的比為1 : 1-1 : 10。其它組成及連接關系與具體實施方 式一相同。
[0019]
【具體實施方式】八：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的加入的蒸餾水與全氟聚醚酰氟的比為1 : 4。其它組成及連接關系與【具體實施方式】七相 同。
【具體實施方式】 [0020] 九：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的氟碳醇與含氟溶劑的比為1 : 1-1 : 10。其它組成及連接關系與一相同。
【具體實施方式】 [0021] 十：本實施方式所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法 的氟碳醇與含氟溶劑的比為1 : 3。其它組成及連接關系與九相同。
[0022] 實施例一：
[0023] 將50g全氟聚醚酰氟Rf-C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf為
η=30)溶于100ml三氯三氟乙烷（CFC-113)中，磁力攪拌使其完 全溶解，然后加入12ml蒸餾水繼續磁力攪拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，攪拌2 小時后停止攪拌，會發現有機層與水層間有厚厚的一層乳化層，然后加入35ml六氟異丙醇 并輕微攪拌3分鐘，停止攪拌后有機層與水層分層完全，中間沒有乳化層。取出有機層，減 壓除去溶劑后得到全氟聚醚酰氟Rf-C00H(其中所述的Rf為
η= 30)，收率為99%。
[0024]其中原料全氟聚醚酰氟Rf_C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf為
η= 30)的合成可以為：以六氟環氧丙烷為原料，在催化劑和溶劑 9： 存在下反應制得六氟環氧丙烷寡聚物（聚合度為0-100)的混合物，不同的催化劑反應體 系可以得到不同比例的聚合體混合物，再經過分離提純得到相應的純物質。本實施例中可 以采用二乙二醇二甲醚為溶劑、氟化鉀為催化劑，Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf為
η= 30)產率達到90%。
[0025] 實施例二：
[0026] 將50g全氟聚醚酰氟Rf-C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf為
η= 30)溶于200ml三氯三氟乙烷（CFC-113)中，磁力攪拌使其完 全溶解，然后加入50ml蒸餾水繼續磁力攪拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，攪拌2 小時后停止攪拌，會發現有機層與水層見有厚厚的一層乳化層，然后加入50ml六氟異丙醇 并輕微攪拌10分鐘，停止攪拌后有機層與水層分層完全分層，沒有乳化層。取出有機層，減
壓除去溶劑后得到全氟聚醚酰氟Rf-C00H(其中所述的Rf為 η= -，： 30)，收率為98%。
[0027] 以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技 術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于：所述一種全氟聚醚酰 氟水解過程乳化現象解決方法的具體步驟如下： 步驟一、將全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶劑中； 步驟二、加入蒸餾水室溫攪拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸； 步驟三、加入氟碳醇就可以破壞全氟聚醚酰氟水解過程中出現的乳化層，使水層和有 機層完全分開。2. 根據權利要求1所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟中Rf為其中η = 0-100。3. 根據權利要求1所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 氟碳醇選自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟異丙醇等既含氟又能溶于水的氟碳醇。4. 根據權利要求3所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 氟碳醇為六氟異丙醇。5. 根據權利要求1所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟與含氟溶劑的比為1 : 1-1 : 10。6. 根據權利要求5所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟與含氟溶劑的比為1 : 2。7. 根據權利要求1所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 加入的蒸餾水與全氟聚醚酰氟的比為1 : 1-1 : 10。8. 根據權利要求7所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 加入的蒸餾水與全氟聚醚酰氟的比為1 : 4。9. 根據權利要求1所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 氟碳醇與含氟溶劑的比為1 : 1-1 : 10。10. 根據權利要求9所述一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，其特征在于： 氟碳醇與含氟溶劑的比為1 : 3。
【專利摘要】一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法，它涉及一種乳化現象解決方法，具體涉及一種全氟聚醚酰氟水解過程乳化現象解決方法。本發明為了解決全氟聚醚酰氟水解過程中乳化現象的問題。本發明的具體步驟為：步驟一、將全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶劑中；步驟二、加入蒸餾水室溫攪拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；步驟三、加入氟碳醇就可以破壞全氟聚醚酰氟水解過程中出現的乳化層，使水層和有機層完全分開。本發明屬于化工領域。
【IPC分類】C08G65/30
【公開號】CN105418908
【申請號】CN201511033748
【發明人】徐雅碩, 張志君, 王博
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月31日