一種從油茶餅粕中提取高純茶皂素的方法
【技術領域】
[0001]本發明上涉及一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，尤其涉及一種采用超音波輔助，用無水乙醇作溶劑從茶柏中提取高純茶皂素的方法。
【背景技術】
[0002]隨著人民生活水平不斷提高，植物油將越來越受到青睞，特別是山茶油目前出現了供不應求局面。為此，國家正在大力扶持和發展山油茶樹的種植，油茶產業必將有一個大的發展，但茶籽仁中的淀粉和植物粗蛋白綜合利用技術尚未成熟，而茶皂素是一種純天然非離子型表面活性劑，廣泛用于日用化工作洗滌劑(如洗發香波、絲綢和毛料洗滌劑等)，飼料添加劑，農藥的乳化劑、增效劑、殺菌劑和殺蟲劑。因此，油茶產業另一個經濟支柱將是從油茶餅柏中提取茶皂素并加以開發利用。
[0003]目前，茶皂素從油茶餅柏中的提取方法很多，都存在生產不安全，雜質無法徹底分離，茶皂素的純度不高，收率不高，易變性，并且工藝復雜，生產成本高等缺陷。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，工藝簡單，生產成本低廉。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]—種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，其特征在于包括以下步驟:
[0007](A)用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過濾；
[0008](B)將所得濾液濃縮，然后干燥。
[0009]優選地，步驟(A)中干燥是在40 - 60°C條件下干燥，所述粉碎是采用錘式破碎機，將茶柏均勾破碎至l_3mm，優選0.5 - 1.0mm的尺寸。
[0010]優選地，在步驟(A)中，將茶柏投入茶柏重量的3-10倍量，優選5-8倍量無水乙醇中。
[0011]優選地，在步驟(A)中，超聲輔助浸泡是指在超聲處理下浸泡，超聲輔助浸泡10分鐘?2小時，優選15分鐘?1小時，更優選20-30分鐘。
[0012]優選地，在步驟(A)中，所使用的超聲的功率為60-100W。
[0013]優選地，在步驟㈧中，浸泡液用雙層孔徑為0.1 - 0.2 μπι的陶瓷膜過濾。
[0014]優選地，在步驟(Β)中，將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70 - 90°C，旋轉速度30 - 50轉/min，將濾后的提取液濃縮至90 — 95質量％。
[0015]優選地，在步驟⑶中，干燥為離心噴霧干燥。
[0016]本發明的優點
[0017]以無水乙醇為浸泡液，沸點低，便于回收利用，不需要將茶柏粉體預先加熱，工藝簡單，生產成本低廉，可提取色澤好高純茶皂素，純度可達99%。能夠滿足醫藥，化妝品等行業對于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應用前景。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0019]以下通過具體實施例來進一步說明本發明。然而，所列舉的實施例僅用于示例的目的，不構成對本發明的任何限制。在不偏離本發明主旨和范圍的情況下，本領域技術人員可以對本發明做出許多修飾或變化，這些修飾或變化也意圖納入本發明權利要求的保護范圍內。
[0020]實施例1
[0021]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g無水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70 °C，旋轉速度30轉/min，這樣就可得到90%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品(99%純度，使用紫外反射儀，通過酒精溶解，測試460nm處吸收波峰強度測定，下同)。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。
[0022]對比例1
[0023]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g無水乙醇溶液中，不使用超聲波處理，浸泡攪拌20min ;所得濾液用雙層孔徑為0.1 μπι的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70°C，旋轉速度30轉/min，這樣就可得到60%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到90%高純茶皂素制品。本對比例提取效率和提取純度明顯降低。
[0024]對比例2
[0025]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g乙酸乙酯溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70 °C，旋轉速度30轉/min，這樣就可得到70%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到94%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。本對比例提取成本高、提取效率也降低。
[0026]對比例3
[0027]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至1mm ;將100g油茶柏粉投入500g丙酮溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌20min ;功率60W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 μπι的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70 °C，旋轉速度30轉/min，這樣就可得到60%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到80%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。本對比例提取成本高、提取效率低，同時產品有機溶劑分離難度大。
[0028]實施例2
[0029]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在40°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至2mm ;將100g油茶柏粉投入500g無水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌25min ;功率70W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在75 °C，旋轉速度30轉/min，這樣就可得到92%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。
[0030]實施例3
[0031]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在50°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至3mm ;將100g油茶柏粉投入600g無水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌30min ;功率90W，所得濾液用雙層孔徑為0.1 ym的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在80 °C，旋轉速度40轉/min，這樣就可得到94%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。
[0032]實施例4
[0033]用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，在60°C條件下干燥后，采用錘式破碎機將茶柏均勻破碎至3mm ;將100g油茶柏粉投入700g無水乙醇溶液中，并將溶液放入超聲波發生器中，浸泡超聲攪拌30min ;功率100W，所得濾液用雙層孔徑為0.2 μπι的陶瓷膜過濾；再將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在90 °C，旋轉速度50轉/min，這樣就可得到95%濃縮提取液，最后采用離心噴霧干燥塔干燥，得到99%高純茶皂素制品。其顏色為金黃色，有淡淡香味。可以用來配置洗發液，增效劑、殺菌劑和殺蟲劑等。
【主權項】
1.一種從油茶餅柏中提取高純茶皂素的方法，其特征在于包括以下步驟: (A)用山油茶籽壓榨出油后的茶柏作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過濾； (B)將所得濾液濃縮，然后干燥。2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(A)中干燥是在40- 60°C條件下干燥；和/或，所述粉碎是采用錘式破碎機，將茶柏均勾破碎至1-3_，優選0.5 - 1.0mm的尺寸。3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(A)中，將茶柏投入茶柏重量的5-8倍量無水乙醇中。4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中，在步驟(A)中，超聲輔助浸泡10分鐘?2小時，優選15分鐘?1小時，更優選20-30分鐘。5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其中，在步驟(A)中，所使用的超聲的功率為 60-10016.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其中，在步驟(A)中，浸泡液用雙層孔徑為0.1 -0.2 μπι的陶瓷膜過濾。7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其中，在步驟(Β)中，將濾液放入旋轉蒸發器中，溫度控制在70 - 90°C，旋轉速度30 - 50轉/min，將濾后的提取液濃縮至90 — 95質量％。8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其中，在步驟(B)中，干燥為離心噴霧干燥。
【專利摘要】本發明涉及一種采用超音波輔助，用無水乙醇作溶劑從茶粕中提取高純茶皂素的提取方法，包括(A)用山油茶籽壓榨出油后的茶粕作原料，任選在干燥和粉碎之后，投入無水乙醇溶液中，超聲輔助浸泡，然后過濾；(B)將所得濾液濃縮，然后干燥。其優點是以無水乙醇為浸泡液，沸點低，便于回收利用，不需要將茶粕粉體預先加熱，工藝簡單，生產成本低廉，可提取色澤好高純茶皂素，純度可達99％。能夠滿足醫藥，化妝品等行業對于高純茶皂素的需求，具有廣泛的應用前景。
【IPC分類】C07H15/256, C07H1/08, C07J63/00
【公開號】CN105418724
【申請號】CN201511022743
【發明人】李佑稷, 張學權
【申請人】吉首大學
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月30日