一種從甜葉菊中提取純化甜菊糖甙的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從甜葉菊中提取純化甜菊糖甙的方法，屬于甜菊糖甙提取制備領域。
【背景技術】
[0002]甜葉菊提取物廣泛地應用于食品、飲料、制酒、醫藥、化妝品等領域。近年來，甜葉菊的提取物甜菊糖甙更被應用為甜味劑，它的卡路里熱能非常低，不會對牙病及糖尿病患者造成不良反應。甜菊糖甙是一種優秀的甜味劑，它在食品和飲料應用方面有著廣闊的市場前景。甜菊糖甙是甜葉菊的提取物的統稱。目前市面上的甜菊糖甙產品主要以RA、STV為主，而RM因其口感味質好，不含不良余味，實為一種理想的天然的甜味添加劑，但在有限的已公開涉及RM提純方法中，仍然存在著提純工藝有缺陷導致產品質量不穩定、收率低等有待解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的技術問題:針對目前提取純化甜菊糖甙產品質量不穩定，收率低的問題，提供了利用預處理的甜葉菊經離心分離，加入萃取等物質進行分離純化，本發明提取率高，可達到99%以上，含有雜質量少，純度達99.2%以上，提取純化步驟簡單，所需成本低。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案:
(1)采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡1?2h，取出，置于碾磨機中進行碾磨成50?60目顆粒，并置于70?80°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至7
?8% ;
(2)待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為1000?2000r/min，攪拌30?40min，靜置10?15min，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至2000?3000r/min，離心10?15min，收集上層清液，并與第一次的離心液合并；
(3)將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為45?50°C，時間為40?45min，保溫25?30min；
(4)待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30%的鹽酸溶液調節其pH為7?7.5，向其加入混合液質量1?2%的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為100?120r/min，時間為40?45min;
(5)待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?10m i η，得到萃取液；
(5)將上述制備的萃取液通過ΑΒ-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35 %的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥5?6h，即可得到純化的甜菊糖甙。
[0005]本發明的有益效果是:
(1)提取率尚，可達到99%以上；
(2)含有雜質量少，純度達99.2%以上；
(3)制備步驟簡單，成本低。
【具體實施方式】
[0006]首先采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡1?2h，取出，置于碾磨機中進行碾磨成50?60目顆粒，并置于70?80°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至7?8%;待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為1000?2000r/min，攪拌30?40min，靜置10?15min，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至2000?3000r/min，離心10?15min，收集上層清液，并與第一次的離心液合并;將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為45?50°C，時間為40?45min，保溫25?30min ；待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30 %的鹽酸溶液調節其pH為7?7.5，向其加入混合液質量1?2 %的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為100?120r/min，時間為40?45min;待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?lOmin，得到萃取液;將上述制備的萃取液通過AB-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35%的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥5?6h，即可得到純化的甜菊糖甙。
[0007]實例1
首先采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡2h，取出，置于碾磨機中進行碾磨成60目顆粒，并置于80°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至8%;待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為2000r/min，攪拌40min，靜置15min，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至3000r/min，離心15min，收集上層清液，并與第一次的離心液合并；將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為50°C，時間為45min，保溫30min;待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30 %的鹽酸溶液調節其pH為7.5，向其加入混合液質量2 %的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為120r/min，時間為45min;待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為IMPa，使其在120°C下萃取lOmin，得到萃取液;將上述制備的萃取液通過AB-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35%的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥6h，即可得到純化的甜菊糖甙。本發明提取率高，可達到99.1%,含有雜質量少，純度達99.3%,提取純化步驟簡單，所需成本低。
[0008]實例2 首先采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡lh，取出，置于碾磨機中進行碾磨成50目顆粒，并置于70°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至7%;待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為1000r/min，攪拌30min，靜置lOmin，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至2000r/min，離心lOmin，收集上層清液，并與第一次的離心液合并；將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為45°C，時間為40min，保溫25min;待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30 %的鹽酸溶液調節其pH為7，向其加入混合液質量1 %的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為100r/min，時間為40min;待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為0.5MPa，使其在100°C下萃取8min，得到萃取液;將上述制備的萃取液通過AB-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35%的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥5h，即可得到純化的甜菊糖甙。本發明提取率高，可達到99.2%，含有雜質量少，純度達99.4%,提取純化步驟簡單，所需成本低。
[0009]實例3
首先采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡lh，取出，置于碾磨機中進行碾磨成50目顆粒，并置于70°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至7%;待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為1000r/min，攪拌30min，靜置lOmin，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至2000r/min，離心12min，收集上層清液，并與第一次的離心液合并；將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為47°C，時間為42min，保溫27min;待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30 %的鹽酸溶液調節其pH為7.2，向其加入混合液質量1 %的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為110r/min，時間為42min;待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為0.6MPa，使其在110°C下萃取9min，得到萃取液;將上述制備的萃取液通過AB-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35%的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥5h，即可得到純化的甜菊糖甙。本發明提取率高，可達到99.3 %，含有雜質量少，純度達99.4%,提取純化步驟簡單，所需成本低。
【主權項】
1.一種從甜葉菊中提取純化甜菊糖甙的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)采摘新鮮的甜葉菊，將其用清水沖洗干凈后，置于無水乙醇中浸泡1?2h，取出，置于碾磨機中進行碾磨成50?60目顆粒，并置于70?80°C的烘箱中進行烘干，使其含水率至7?8% ; (2)待烘干結束后，將其與乙醚按質量比1:3進行攪拌直至混合均勻，置于離心機中進行離心分離，控制離心速率為1000?2000r/min，攪拌30?40min，靜置10?15min，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，將離心速度提高至2000?3000r/min，離心10?15min，收集上層清液，并與第一次的離心液合并； (3)將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液按固液比1:4進行攪拌混合后置于一容器中，再將容器置于水浴中進行加熱處理，控制水浴溫度為45?50°C，時間為40?45min，保溫25?30min； (4)待保溫結束后，使其自然冷卻至室溫，與氫氧化鈉溶液按體積比1: 3進行混合后，再用質量分數為30%的鹽酸溶液調節其pH為7?7.5，向其加入混合液質量1?2%的硫酸鋁，對其攪拌，控制攪拌速度為100?120r/min，時間為40?45min; (5)待攪拌結束后，置于超臨界萃取裝置中，設定壓力為0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?10m i η，得到萃取液； (5)將上述制備的萃取液通過ΑΒ-8型大孔樹脂進行吸附，待達到吸附飽和后，采用質量分數為35 %的鹽酸溶液清洗柱子，調整洗脫液流速為2mL/min，待收集完解吸液后，將其置于旋轉蒸發儀中濃縮至粘稠狀，最后冷凍干燥5?6h，即可得到純化的甜菊糖甙。
【專利摘要】本發明涉及一種從甜葉菊中提取純化甜菊糖甙的方法，屬于甜菊糖甙提取制備領域。本發明首先將甜葉菊，將其用清水沖洗干凈，置于無水乙醇中浸泡，碾磨，烘干后，將其與乙醚按直至混合均勻，進行離心分離，取離心液，將下層沉淀再次進行二次離心分離，收集上層清液，并與第一次的離心液合并；將碳酸鈣粉末與上述合并的離心液進行攪拌混合后進行加熱處理，自然冷卻，與氫氧化鈉溶液混合后，再用鹽酸溶液調節其pH，加入硫酸鋁，對其攪拌后，進行萃取，再利用大孔吸附即可。本發明的有益效果：提取率高，可達到99％以上，含有雜質量少，純度達99.2％以上，提取純化步驟簡單，所需成本低。
【IPC分類】C07H1/08, C07H15/256
【公開號】CN105418703
【申請號】CN201510919716
【發明人】董燕敏
【申請人】常州大學
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月12日