一種2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種分散染料中間體的合成工藝，具體是涉及一種2-氰基-4-硝基 苯胺的合成工藝，屬于精細化工的技術領域。
【背景技術】
[0002] 眾所周知，2-氰基-4-硝基苯胺是一種很重要的分散染料中間體，然而，由于2-氰 基-4-硝基苯胺傳統的合成工藝步驟復雜，副產物多，收率低，純度低，無法滿足本領域對 2-氰基-4-硝基苯胺年產量的要求，也無法達到日益嚴格的質量要求和環保要求。因此，探 尋一種工藝簡單且產品收率高、產品質量穩定的2-氰基-4-硝基苯胺生產工藝，是本領域 技術人員急需解決的技術問題。本發明由此產生。
【發明內容】
[0003] 針對現有技術的上述技術問題，本發明的目的是提供一種2-氰基-4-硝基苯胺的 合成工藝，通過對2-氰基-4-硝基苯胺合成原料及合成路線的調整，使得2-氰基-4-硝基 苯胺的合成工藝簡單且產品質量穩定。
[0004] 為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：
[0005] -種2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，包括以下步驟：
[0006] (1)將鄰氯苯腈放入硫酸介質中，然后滴加混酸，在5-KTC進行硝化，得到硝化 物；
[0007] (2)將步驟⑴中的硝化物經過加水水析，水析后進行過濾得到硝化料；
[0008] (3)將步驟⑵中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0009] (4)將步驟（3)中的硝氯混液與液氨進行氨解反應，反應到終點后在80°C_100°C 下蒸餾回收溶劑；所述的氨解反應溫度為ll〇°C_150°C，氨解反應壓力為2. 6MPa-4. 5MPa; 所述反應的終點在液相色譜儀中測定；
[0010] (5)將步驟（4)中的溶劑進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品，即2-氰基-4-硝 基苯胺濕品；
[0011] 所述步驟（1)中的混酸為硝酸和硫酸的混合物，按重量比計，所述硝酸：硫酸= 0. 5-1:1 ；
[0012] 按重量百分比計，所述步驟⑴中的所述鄰氯苯腈：硫酸介質：氯苯= 1. 5-2. 5:5-7:6-9 ；
[0013] 所述步驟（1)中的反應方程式為：
[0014]
[0015] 本發明的有益效果如下：
[0016] 本發明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，工藝步驟簡單、容易控制，制得的產品收 率高、純度高、質量穩定，且環保指標能夠滿足市場需要，成本低，污水少，能耗降低，是一個 低能耗低污染的生產工藝。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于 此。
[0018] 本發明中使用的原料，如硝酸、硫酸、鄰氯苯腈和氯苯等均可以采用本領域公知的 方法合成，也可以采用市售產品。
[0019] 實施例1
[0020] 本發明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，包括以下步驟：
[0021] (1)將l〇〇g鄰氯苯腈放入333g硫酸介質中，然后滴加混酸，在5-10°C進行硝化， 得到硝化物；混酸為HNOjPΗ#04以0. 5:1的質量百分比混合而成；
[0022] (2)將步驟（1)中的硝化物經過加水水析，水析后進行過濾得到硝化料；
[0023] (3)將步驟⑵中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0024] (4)將步驟⑶中的硝氯混液與液氨進行氨解反應，反應到終點后在80°C下蒸餾 回收溶劑；氨解反應溫度為ll〇°C，氨解反應壓力為2. 6MPa;反應的終點在液相色譜儀中測 定；
[0025] (5)將步驟（4)中的溶劑進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品，即2-氰基-4-硝 基苯胺濕品；
[0026] 其反應方程式為：
[0027]
由此可知，硫酸介 質的實質上起到溶劑的作用，為反應的進行提供了酸性條件，硫酸不參與反應。
[0028] 實施例2
[0029] 本發明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，包括以下步驟：
[0030] (1)將lOOg鄰氯苯腈放入280g硫酸介質中，然后滴加混酸，在5-KTC進行硝化， 得到硝化物；混酸為HNOjPΗ#04以1:1的質量百分比混合而成；
[0031] (2)將步驟（1)中的硝化物經過加水水析，水析后進行過濾得到硝化料；
[0032] (3)將步驟⑵中的硝化料在360g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0033] (4)將步驟（3)中的硝氯混液與液氨進行氨解反應，反應到終點后在100°C下蒸餾 回收溶劑；氨解反應溫度為150°C，氨解反應壓力為4.5MPa ;反應的終點在液相色譜儀中測 定；
[0034] (5)將步驟（4)中的溶劑進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品，即2-氰基-4-硝 基苯胺濕品；
[0035] 其反應方程式為：
[0036]
[0037] 由此可知，硫酸介質的 ，. 實質上起到溶劑的作用，為反應的進行提供了酸性條件，硫酸不參與反應。
[0038] 實施例3
[0039] 本發明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，包括以下步驟：
[0040] (1)將100g鄰氯苯腈放入300g硫酸介質中，然后滴加混酸，在5-KTC進行硝化， 得到硝化物；混酸為HNOjPΗ#04以0. 75:1的質量百分比混合而成；
[0041] (2)將步驟⑴中的硝化物經過加水水析，水析后進行過濾得到硝化料；
[0042] (3)將步驟（2)中的硝化料在375g氯苯中溶解，得到硝氯混液；
[0043] (4)將步驟（3)中的硝氯混液與液氨進行氨解反應，反應到終點后在90°C下蒸餾 回收溶劑；氨解反應溫度為130°C，氨解反應壓力為3. 6MPa;反應的終點在液相色譜儀中測 定；
[0044] (5)將步驟（4)中的溶劑進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品，即2-氰基-4-硝 基苯胺濕品；
[0045] 該步驟（1)中的反應方程式為：
I.；質的實質上起到溶劑的作用，為反應的進行提供了酸性條件，硫酸不參與反應。
[0046] 由此可知，硫酸介
[0047] 本發明中反應終點的控制均采用液相色譜儀測定法，具體的測定方法為本領域的 公知性常識，此處不作贅述。
[0048] 對比例1
[0049] (1)、根據本領域公知的傳統工藝制備2-氰基-4-硝基苯胺。
[0050] 性能測試
[0051] 根據HG/T2078-2012的國家標準測定實施例1-3中步驟（1)制得的2-氰基-4-硝 基苯胺的各項性能指標，測試結果見表1。
[0052] 表 1
[0053]
[0054] 由上表1可知，本發明的生產工藝合成的2-氰基-4-硝基苯胺為優等品，傳統工 藝中合成的2-氰基-4-硝基苯胺為合格品，
[0055] 本發明2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，工藝步驟簡單、容易控制，制得的產品收 率高、純度高、質量穩定，且環保指標能夠滿足市場需要，成本低，污水少，能耗降低，是一個 低能耗低污染的生產工藝。
[0056] 上述實施例僅用于解釋說明本發明的發明構思，而非對本發明權利保護的限定， 凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，其特征在于包括以下步驟： (1) 將鄰氯苯腈放入硫酸介質中，然后滴加混酸，在5-10°C進行硝化，得到硝化物； (2) 將步驟（1)中的硝化物經過加水水析，水析后進行過濾得到硝化料； (3) 將步驟⑵中的硝化料在氯苯中溶解，得到硝氯混液； (4) 將步驟（3)中的硝氯混液與液氨進行氨解反應，反應到終點后在80°C -KKTC下蒸 餾回收溶劑；所述的氨解反應溫度為ll〇°C _150°C，氨解反應壓力為2. 6MPa-4. 5MPa ;所述 反應的終點在液相色譜儀中測定； (5) 將步驟⑷中的溶劑進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品，即2-氰基-4-硝基苯 胺濕品； 所述步驟（1)中的混酸為硝酸和硫酸的混合物，按重量比計，所述硝酸：硫酸= 0.5-1:1 ； 按重量百分比計，所述鄰氯苯腈：硫酸介質：氯苯=1. 5-2. 5:5-7:6-9。2. 如權利要求1所述2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，其特征在于：其反應方程式 為：
【專利摘要】本發明涉及一種2-氰基-4-硝基苯胺的合成工藝，包括如下步驟：將鄰氯苯腈放入硫酸介質中，滴加混酸進行硝化，硝化物經過加水水析后進行過濾，硝化料在氯苯中溶解，硝氯混液與液氨進行氨解反應后蒸餾回收溶劑，進行抽濾并水洗至中性，得到濕品產品。本發明工藝步驟簡單、容易控制，制得的產品收率高、純度高、質量穩定，且環保指標能夠滿足市場需要，成本低，污水少，能耗降低，是一個低能耗低污染的生產工藝。
【IPC分類】C07C255/58, C07C253/30
【公開號】CN105418458
【申請號】CN201510963399
【發明人】鄭光躍, 李兵
【申請人】孝感華越機電科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月18日