一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物化工醫藥食品領域的檸檬酸鹽的制取，具體涉及一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝。
【背景技術】
[0002]鈣是人體內第五大元素，它對人體內的許多生理過程都起著十分重要的作用。人類的牙齒和骨骼中99%是鈣。因此，不管是營養性還是代謝性的缺鈣對人體的健康都會有極廣的負面影響。目前，市場上補鈣產品如氯化鈣、碳酸鈣、磷酸鈣、醋酸鈣、葡萄糖酸鈣、乳酸鈣等，都存在一定程度的弊病。
[0003]鈣是人體必需的基本元素，但是目前市售的檸檬酸鈣，雖然其溶解性比無機鈣高一些從而人體對鈣的吸收也相應提高，但是檸檬酸鈣仍屬于溶解度小、難溶的有機鈣，人體對鈣的吸收受到了一定的限制。因此研發一種制備溶解度更大，更易于吸收的可溶性三水檸檬酸鈣是重中之重。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，旨在改善傳統檸檬酸鈣溶解度小、難吸收的缺點，常溫下開發出一種新的生產工藝技術。
[0005]為實現上述目的，本發明所采取的技術方案如下:
一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，具體的生產其步驟為:
(1)將碳酸鈣用純化水進行調漿；
(2)將食品級檸檬酸用純化水進行溶解，得到食品級檸檬酸溶液；
(3)將調漿后的碳酸鈣連續加入食品級檸檬酸溶液中恒溫攪拌，pH值為4.0-5.1時達到反應終點，生成三水合檸檬酸鈣；
(4)反應完畢，進行固液分離，獲得三水檸檬酸鈣固體；
(5)將分離出的三水檸檬酸鈣進行烘干得到可溶性三水檸檬酸鈣成品；
其中，步驟(1)所述的碳酸鈣調漿后質量分數為60%-80%;
步驟(2)所述的食品級檸檬酸溶解后的含量為1.10-1.40g/ml水；
步驟(3)中所述的反應溫度控制在25°C，攪拌轉速為40-60rpm，反應時間為40-60分鐘。
[0006]碳酸鈣調漿后的質量分數直接影響可溶性三水檸檬酸鈣的生成，過高會導致流動性很差，過低會影響步驟(3)中可溶性三水檸檬酸鈣的生成，因此碳酸鈣的質量分數為60-80%。
[0007]生成檸檬酸鈣的反應過程中，食品級檸檬酸的含量過高，溶解時間過長，所消耗的蒸汽量大;食品級檸檬酸含量過低，消耗水量增加，產量降低，成本上升，所以應控制食品級朽1檬酸含量在1.10-1.40g/ml水。
[0008]反應時間過長，增加生產成本;反應時間過短，反應不徹底。
[0009]攪拌轉速慢，物料混合不均勻，反應不徹底，反應時間延長;攪拌轉速過高又會形成細小的顆粒，增加過濾難度，帶進的雜質也相應增加。
[0010]終點pH值過高，碳酸鈣包埋嚴重，成品pH值和碳酸鹽不合格;pH值過低，生成的三水檸檬酸鈣不易飽和結晶。
[0011]反應完畢后，采用連續結晶離心分離技術進行固液分離，分離出的鈣鹽進入蒸汽烘干機進行烘干。
[0012]本發明的有益效果:本發明在常溫下制備得到的可溶性三水檸檬酸鈣，降低了工業能耗，實用性強。本發明制備的三水檸檬酸鈣白色結晶粉末、無臭、稍有吸濕性、可溶于水，幾乎不溶于乙醇。分子式Ca3(C6H507)2.3H2O，分子量:552.52，含量98.0-100.5(以Ca3(C6H507)2計，砷(As)0.0003%，氟化物 < 0.003%，重金屬(以Pb計)< 0.002%，干燥失重8.0%-12.0%，酸不溶物< 0.2%，溶解度是現有技術檸檬酸鈣的8.2倍，其含易溶鈣，更易被人體和動物吸收，并可用作檸檬酸鈣針劑和檸檬酸鈣口服液，其應用范圍大大超過難溶的檸檬酸鈣。
[0013]【具體實施方式】:
實施例1
一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，其步驟為:
(1)將碳酸鈣用純化水進行調漿，調漿至質量分數為60%;
(2 )將食品級檸檬酸用純化水進行溶解，溶液中食品級檸檬酸的含量為1.10g/ml水；
(3)將調漿后的碳酸鈣連續加入過量的食品級檸檬酸溶液中，在恒溫下進行攪拌反應，攪拌轉速為40rpm，反應時間40分鐘后達到反應終點，pH值為4.0 ；
(4)反應完畢后采用連續結晶離心分離技術進行固液分離；
(5)將分離出的三水檸檬酸鈣通過蒸汽烘干機進行烘干獲得成品，三水檸檬酸鈣的含量為98。
[0014]實施例2
一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，其步驟為:
(1)將碳酸鈣用純化水進行調漿，調漿至質量分數為70%;
(2 )將食品級檸檬酸用純化水進行溶解，溶液中食品級檸檬酸的含量為1.20g/ml水；
(3)將調漿后的碳酸鈣連續加入過量的食品級檸檬酸溶液中，在恒溫下進行攪拌反應，攪拌轉速為50rpm，反應時間50分鐘后達到反應終點，pH值為4.5；
(4)反應完畢后采用連續結晶離心分離技術進行固液分離；
(5)將分離出的三水檸檬酸鈣通過蒸汽烘干機進行烘干獲得成品，三水檸檬酸鈣的含量為99.3。
[0015]實施例3
一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，其步驟為:
(1)將碳酸鈣用純化水進行調漿，調漿至質量分數為80%;
(2 )將食品級檸檬酸用純化水進行溶解，溶液中食品級檸檬酸的含量為1.40g/ml水；
(3)將調漿后的碳酸鈣連續加入過量的食品級檸檬酸溶液中，在恒溫下進行攪拌反應，攪拌轉速為60rpm，反應時間60分鐘后達到反應終點，pH值為5.1 ；
(4)反應完畢后采用連續結晶離心分離技術進行固液分離；
(5)將分離出的三水檸檬酸鈣通過蒸汽烘干機進行烘干獲得成品，三水檸檬酸鈣的含量為100.5。
【主權項】
1.一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，其特征在于:具體的生產其步驟為: (1)將碳酸鈣用純化水進行調漿； (2)將食品級檸檬酸用純化水進行溶解，得到食品級檸檬酸溶液； (3)將調漿后的碳酸鈣連續加入食品級檸檬酸溶液中恒溫攪拌，pH值為4.0-5.1時達到反應終點，生成三水合檸檬酸鈣； (4)反應完畢進行固液分離，獲得三水檸檬酸鈣固體； (5)將分離出的三水檸檬酸鈣進行烘干得到可溶性三水檸檬酸鈣成品； 其中，步驟(1)所述的碳酸鈣調漿后質量分數為60%-80%; 步驟(2)所述的食品級檸檬酸溶解后的含量為1.10-1.40g/ml水； 步驟(3)中所述的反應溫度控制在25°C，攪拌轉速為40-60rpm，反應時間為40-60分鐘。2.根據權利要求1所述的可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，其特征在于:步驟(4)所述的分離采用的是連續結晶離心分離技術。
【專利摘要】本發明主要涉及一種可溶性三水檸檬酸鈣的生產工藝，主要工藝包括：食品級檸檬酸、碳酸鈣和純化水在一定條件下反應得到可溶性三水合檸檬酸鈣，然后過濾、洗滌、烘干包裝獲得可溶性三水合檸檬酸鈣成品。本發明在常溫下制備得到的可溶性三水檸檬酸鈣，降低了工業能耗，實用性強。本發明制備的三水檸檬酸鈣更易被人體和動物吸收，并可用作檸檬酸鈣針劑和檸檬酸鈣口服液，其應用范圍大大超過難溶的檸檬酸鈣。
【IPC分類】C07C59/265, C07C51/41
【公開號】CN105418407
【申請號】CN201511003767
【發明人】寇光智, 李昌濤, 張玲玲, 劉加蘭, 周昊, 王曉飛
【申請人】日照金禾博源生化有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月29日