一種改性環氧樹脂生產工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及農業設備技術領域，尤其是涉及一種改性環氧樹脂生產工藝。
【背景技術】
[0002]環氧樹脂的發明曾經歷了相當長的時期，它的工業化生產和應用僅是近40年的事情。在19世紀末和20世紀初兩個重大的發現揭開了環氧樹脂發明的帷幕。遠在1891年德國的Lindmann用對苯二酚和環氧氯丙烷反應生成了樹脂狀產物。1909年俄國化學家Prileschajew發現用過氧化苯甲醚和烯烴反應可生成環氧化合物。這兩種化學反應至今仍是環氧樹脂合成中的主要途徑。1934年Schlack用胺類化合物使含有大于一個環氧基團的化合物聚合制得了高分子聚合物，并作為德國的專利發表。1938年這后的幾年間瑞士的Pierre castan及美國的S.0.Greenlee所發表的多項專利都揭示了雙酸A和環氧氯丙燒經縮聚反應能制得環氧樹脂；用有機多元胺類或鄰苯二甲酸均可使樹脂固化，并具有優良的粘接性。這些研究成果促使了美De Voe-Raynolds公司在1947年進行了第一次具有工業生產價值的環氧樹脂的制造。不久瑞士的CIBA公司、美國的Shell公司以及De Chemical公司都開始了環氧樹脂的工業化生產及應用開發工作。到了 20世紀50年代初期環氧樹脂在電氣絕緣澆鑄、防腐蝕涂料、金屬的粘接等應用領域有了突破。于是環氧樹脂作為一個行業蓬勃發展起來了。我國的環氧樹脂的開發始于1956年，在沈陽、上海兩地首先獲得了成功。1958年上海開始工業化生產。經過40余年的努力，我國環氧樹脂生產和應用得到了迅速的發展。目前生產廠家已達100余家。生產的品種、產量日益增多，質量不斷提高，在現代化的建設中正起著越來越重要的作用。但是以生產規模、產品質量、品種方面和世界先進水平相比差距還很大。
【發明內容】
[0003]為克服上述問題，本發明采用如下技術方案:
一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于，步驟如下:
(1)酯化反應:通過丙二醇輸送栗P302、乙二醇輸送栗P306、二乙二醇輸送栗P308及順酐輸送栗P304從可燃液體罐區丙二醇貯罐V301、乙二醇貯罐V303、二乙二醇貯罐V304及順酐貯罐V302向反應釜R101A~L依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及順丁烯二酸酐，再向反應釜投入鄰苯二甲酸酐，通入氮氣作為保護氣，開導熱油加熱，加熱后，開攪拌，開動攪拌前必須先用管子鉗扳動攪拌，才能開攪拌。繼續升溫控制料溫度、餾頭溫度100-105Γ，反應8小時后測定酸值，開真空機組抽真空，抽真空前必須立式盡水，抽真空時，真空度彡0.8MPa、料溫保持200°C，抽真空兩小時后測試酸值，如酸值彡40mgK0H/g時，解除真空，盤管供冷油，料溫降至190°C時，盤管停止冷油，向反應釜投入計量正確的阻聚劑；
(2)稀釋:在稀釋前向稀釋釜R102A~L預先打入由苯乙烯輸送栗P310從可燃液體罐區苯乙烯貯罐V305打來的苯乙烯。打開反應釜與稀釋釜之間的連接管閥門，把反應釜中的不飽和聚酯樹脂放入稀釋釜中進行稀釋，控制稀釋釜料溫，稀釋完成，繼續攪拌，料溫下降，稀釋結束，用真空向稀釋釜抽入計量好的環氧樹脂進行樹脂改性，并加入阻聚劑，化驗稀釋釜內成品料合格后，出料、過濾、計量、包裝；
(3)混合:用插桶栗P101向混合釜R103A~B中分別打入定量的改性環氧樹脂和阻燃劑，在常壓、固定溫度下進行攪拌混合均勻，出料、計量、包裝。
[0004]所述步驟(1)中開導熱油加熱至130°C到150°C。
[0005]所述步驟(1)中繼續升溫控制料溫度至200 °C。
[0006]所述步驟(1)中反應8小時后測定酸值彡60mgK0H/go
[0007]所述步驟(2)中控制稀釋釜料溫不得高于80°C。
[0008]所述步驟(2 )中繼續攪拌30分鐘。
[0009]所述步驟(2 )中料溫降至65 °C時，稀釋結束。
[0010]所述步驟(3)中固定溫度為60°C。
[0011]本發明在對環氧樹脂填料和環氧固化劑分別進行活性處理后，所制備的環氧樹脂產品上下的玻璃化溫度和硬度都比較均勻，把環氧樹脂的粘度降低，大大提高了環氧樹脂產品的流動性和滲透性，使環氧樹脂產品的強度和絕緣性能獲得了提高。本發明適用于環氧樹脂的制備工藝，尤其適用于電絕緣性能和強度高的環氧樹脂制備。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發明的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0013]如圖1所示，一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于，步驟如下:
(1)酯化反應:通過丙二醇輸送栗P302、乙二醇輸送栗P306、二乙二醇輸送栗P308及順酐輸送栗P304從可燃液體罐區丙二醇貯罐V301、乙二醇貯罐V303、二乙二醇貯罐V304及順酐貯罐V302向反應釜R101A~L依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及順丁烯二酸酐，再向反應釜投入鄰苯二甲酸酐，通入氮氣作為保護氣，開導熱油加熱，加熱后，開攪拌，開動攪拌前必須先用管子鉗扳動攪拌，才能開攪拌。繼續升溫控制料溫度、餾頭溫度100-105Γ，反應8小時后測定酸值，開真空機組抽真空，抽真空前必須立式盡水，抽真空時，真空度彡0.8MPa、料溫保持200°C，抽真空兩小時后測試酸值，如酸值彡40mgK0H/g時，解除真空，盤管供冷油，料溫降至190°C時，盤管停止冷油，向反應釜投入計量正確的阻聚劑；
(2)稀釋:在稀釋前向稀釋釜R102A~L預先打入由苯乙烯輸送栗P310從可燃液體罐區苯乙烯貯罐V305打來的苯乙烯。打開反應釜與稀釋釜之間的連接管閥門，把反應釜中的不飽和聚酯樹脂放入稀釋釜中進行稀釋，控制稀釋釜料溫，稀釋完成，繼續攪拌，料溫下降，稀釋結束，用真空向稀釋釜抽入計量好的環氧樹脂進行樹脂改性，并加入阻聚劑，化驗稀釋釜內成品料合格后，出料、過濾、計量、包裝；
(3)混合:用插桶栗P101向混合釜R103A~B中分別打入定量的改性環氧樹脂和阻燃劑，在常壓、固定溫度下進行攪拌混合均勻，出料、計量、包裝。
[0014]所述步驟(1)中開導熱油加熱至130°C到150°C。
[0015]所述步驟(1)中繼續升溫控制料溫度至200 °C。
[0016]所述步驟(1)中反應8小時后測定酸值彡60mgK0H/go
[0017]所述步驟(2)中控制稀釋釜料溫不得高于80°C。
[0018]所述步驟(2 )中繼續攪拌30分鐘。
[0019]所述步驟(2)中料溫降至65°C時，稀釋結束。
[0020]所述步驟(3)中固定溫度為60°C。
[0021]反應原理:
改性環氧樹脂以鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐與乙二醇、丙二醇、二乙二醇等二元醇為原料，經酯化反應合成為聚酯，再與苯乙烯摻合溶解，并通過添加環氧樹脂混合。
【主權項】
1.一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于，步驟如下: (1)酯化反應:通過丙二醇輸送栗P302、乙二醇輸送栗P306、二乙二醇輸送栗P308及順酐輸送栗P304從可燃液體罐區丙二醇貯罐V301、乙二醇貯罐V303、二乙二醇貯罐V304及順酐貯罐V302向反應釜町0認~1^依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及順丁烯二酸酐，再向反應釜投入鄰苯二甲酸酐，通入氮氣作為保護氣，開導熱油加熱，加熱后，開攪拌，開動攪拌前必須先用管子鉗扳動攪拌，才能開攪拌，繼續升溫控制料溫度、餾頭溫度100-105Γ，反應8小時后測定酸值，開真空機組抽真空，抽真空前必須立式盡水，抽真空時，真空度彡0.8MPa、料溫保持200°C，抽真空兩小時后測試酸值，如酸值彡40mgK0H/g時，解除真空，盤管供冷油，料溫降至190°C時，盤管停止冷油，向反應釜投入計量正確的阻聚劑； (2)稀釋:在稀釋前向稀釋釜R102A~L預先打入由苯乙烯輸送栗P310從可燃液體罐區苯乙烯貯罐V305打來的苯乙烯，打開反應釜與稀釋釜之間的連接管閥門，把反應釜中的不飽和聚酯樹脂放入稀釋釜中進行稀釋，控制稀釋釜料溫，稀釋完成，繼續攪拌，料溫下降，稀釋結束，用真空向稀釋釜抽入計量好的環氧樹脂進行樹脂改性，并加入阻聚劑，化驗稀釋釜內成品料合格后，出料、過濾、計量、包裝； (3)混合:用插桶栗P101向混合釜R103A~B中分別打入定量的改性環氧樹脂和阻燃劑，在常壓、固定溫度下進行攪拌混合均勻，出料、計量、包裝。2.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(1)中開導熱油加熱至130°C到150°C。3.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(1)中繼續升溫控制料溫度至200°C。4.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(1)中反應8小時后測定酸值彡60mgK0H/go5.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(2)中控制稀釋釜料溫不得高于80°C。6.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(2)中繼續攪拌30分鐘。7.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(2)中料溫降至65 °C時，稀釋結束。8.根據權利要求1所述的一種改性環氧樹脂生產工藝，其特征在于:所述步驟(3)中固定溫度為60 °C。
【專利摘要】一種改性環氧樹脂生產工藝，步驟如下：（1）酯化反應；（2）稀釋；（3）混合；本發明的優點是：本發明在對環氧樹脂填料和環氧固化劑分別進行活性處理后，所制備的環氧樹脂產品上下的玻璃化溫度和硬度都比較均勻，把環氧樹脂的粘度降低，大大提高了環氧樹脂產品的流動性和滲透性，使環氧樹脂產品的強度和絕緣性能獲得了提高。本發明適用于環氧樹脂的制備工藝，尤其適用于電絕緣性能和強度高的環氧樹脂制備。
【IPC分類】C08F283/01, C08L63/00, C08G63/52, C08L67/06
【公開號】CN105367995
【申請號】CN201510543954
【發明人】許建強
【申請人】許建強
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年8月28日